Amener la température de l'eau du vase calorimétrique à une valeur sensiblement égale à celle de la jaquette. Lorsque l'équilibre est atteint, attendre une dizaine de minutes à température constante.

Noter cette température initiale (t i) et fermer le circuit électrique pour provoquer la combustion.

Pendant la montée rapide en température de l'eau du vase calorimétrique, la température de l'eau de la jaquette doit être aussi égale que possible à celle du vase calorimétrique ; elles doivent être égales à + ou - 0,01 °C près lorsque l'on approche du maximum de température. Observer la température du vase calorimétrique toutes les minutes jusqu'à ce que dix lectures successives soient identiques. Noter cette température comme température maximale (t m).

Les observations thermométriques et calorimétriques sont lues à 0,005 °C au moyen de la lunette.

La lecture doit se faire après avoir, chaque fois, à défaut de vibreur, frappé légèrement sur le thermomètre au niveau du sommet de la colonne de mercure.

Retirer la bombe du calorimètre, la laisser reposer pendant 10 minutes, réduire lentement la pression, ouvrir la bombe. Vérifier si la combustion est complète, c'est-à-dire s'il n'y a pas de dépôt de suie à l'intérieur de la bombe ou des traces de carbone résiduel sur les parois de la coupelle. Rincer et sécher la bombe.

Si la combustion n'est pas complète, recommencer la mesure.