Prélever dans toute l'épaisseur du matériau une masse minimale de 50 grammes. Le matériau est conditionné dans une atmosphère à 23 °C + ou - 3 °C et 50 p. 100 + ou - 10 p. 100 d'humidité relative jusqu'à masse constante à 2 p. 100 près après une durée de sept jours.

a) Le matériau est réduit en poudre. Si la poudre obtenue paraît homogène, on ne sépare pas les constituants ; dans le cas contraire, on effectue cette séparation et on détermine le pouvoir calorifique séparément sur chacune des fractions ;

b) L'échantillon prêt pour l'essai se présente sous la forme d'une " cigarette " courte, traversée longitudinalement par un fil de clavecin, ou sous la forme d'une pastille comprimée.

Les différents composants (matériau 0,6 gramme, acide benzoïque 0,6 gramme, papier, fil de clavecin et éventuellement fil de coton) sont pesés à 1/10 de milligramme près.