1. Objet et domaine.

Détermination de la perte de masse à la dessiccation, ou éventuellement du résidu sec, quand ils sont liquides, des produits diététiques et de régime.

2. Définition.

Par perte de masse à la dessiccation des produits diététiques et de régime il faut entendre conventionnellement la perte de masse obtenue lorsque ces produits sont soumis à dessiccation conformément à la technique décrite ci-après.

3. Principe de la méthode.

Détermination de la perte de masse de l'échantillon par dessiccation à l'étude à 70 degrés C sous pression réduite.

4. Réactifs.

4.1. Sable de Fontainebleau lavé aux acides et calciné.

4.2. Papier filtre découpé en bandes d'environ 20 mm de large.

4.3. Anhydride phosphorique.

5. Appareillage.

Matériel courant de laboratoire, et notamment :

5.1. Capsule plate en métal, avec ou sans couvercle, de diamètre et de hauteur appropriés (par exemple : platine, nickel, aluminium, acier inoxydable).

5.2. Etuve électrique à pression réduite, réglée à plus ou moins 1 degré C.

5.3. Bain d'eau à 100 degrés C.

5.4. Pompe à vide permettant d'établir un vide inférieur à 50 mm de mercure.

5.5. Dispositif approprié intercalé entre la pompe et l'étuve, et permettant de capter la vapeur d'eau (voir schéma ci-après).

6. Mode opératoire.

6.1. Modes de prélèvement :

6.1.1. Cas d'un produit pulvérulent :

Peser au milligramme près, dans la capsule (5.1) préalablement tarée dans les conditions habituelles, 5 à 10 g d'échantillon homogène.

6.1.2. Cas d'un produit de consistance pâteuse :

Tarer la capsule (5.1) avec un petit agitateur en verre à extrémité aplatie et 10 g environ de sable (4.1).

Peser 2 à 5 g d'échantillon au milligramme près. Triturer la prise d'essai avec le sable en s'aidant de l'agitateur. Disposer la capsule sur le bain d'eau (53.3) en triturant de temps à autre le mélange de l'échantillon et du sable, jusqu'à dessiccation apparente et obtention d'un produit grossièrement pulvérulent.

6.1.3. Cas d'un produit de consistance fluide :

Pour cette catégorie de produit on peut être amené à considérer plutôt le résidu sec que la perte de masse à la dessiccation.

Tarer la capsule garnie de 4 à 4,5 g de papier filtre (4.2) disposé en accordéon, en spirale ou de toute autre manière convenable, après l'avoir séchée avec son contenu à l'étuve à 70 degrés C sous vide pendant une heure.

Introduire dans la capsule environ 10 g du produit pesé au milligramme près.

6.2. Dessiccation :

Placer la capsule dans l'étuve (5.2) munie de nacelles contenant l'anhydride phosphorique (4.3). Etablir le vide à l'aide de la pompe (5.4) pour obtenir une pression inférieure à 50 mm de mercure. L'air admis dans l'étuve doit être préalablement déshydraté dans un dispositif approprié (5.5).

6.3. Pesée :

Dès l'ouverture de l'étuve, porter la capsule au dessiccateur jusqu'à refroidissement complet.

Peser.

Renouveler le passage de la capsule à l'étuve dans les mêmes conditions de température et de pression jusqu'à ce que deux pesées faites à une heure d'intervalle ne donnent pas de différence significative.

7. Expression des résultats.

Soit p la masse de la prise d'essai ;

Soit delta p la variation de la masse à la dessiccation.

La perte de masse, H, exprimée en pourcentage du produit est égale à :

delta p/p x 100

Le résidu sec R est égal à : 100 - H.

Schéma (non reproduit).

Dispositif intercalé entre la pompe et l'étuve (par. 5.5).

1. Objet et domaine d'application.

Détermination de la teneur en cendres des produits diététiques et de régime.

2. Définition.

La teneur en cendres correspond conventionnellement à la masse du résidu d'incinération de la substance dans les conditions déterminées ci-après.

3. Principe de la méthode.

L'échantillon est incinéré à 525 plus ou moins 25 degrés C ; le résidu est pesé.

4. Réactifs.

4.1. Solution d'eau oxygénée à 3 % en volume.

5. Appareillage.

Matériel courant de laboratoire, et notamment :

5.1. Plaque chauffante.

5.2. Four à moufle électrique.

5.3. Creusets à incinération, en platine ou en tout autre matériau inerte.

6. Mode opératoire.

6.1. Peser à 1 mg près 2 à 5 g de l'échantillon dans un creuset à incinération (5.3) préalablement calciné et taré. Placer le creuset sur la plaque chauffante (5.1) et chauffer progressivement jusqu'à carbonisation de la matière.

6.2. Introduire le creuset dans le four à moufle (5.2) réglé à 525 plus ou moins 25 degrés C.

Poursuivre l'incinération jusqu'à l'obtention de cendres grises et spongieuses. Si, malgré les précautions prises, la carbonisation reste incomplète, mouiller les cendres avec une solution d'eau oxygénée (4.1) et porter au four comme précédemment.

6.3. Retirer le creuset du four, le laisser refroidir au dessiccateur et peser rapidement à 0,5 mg près.

6.4. Reporter le creuset au four pendant une heure et recommencer les opérations décrites précédemment jusqu'à ce que deux pesées successives conduisent à des résultats ne différant pas entre eux de plus de 2 mg.

7. Expression des résultats.

7.1. Mode de calcul :

Exprimer le résultat en pourcentage de l'échantillon.

7.2. Répétabilité :

La différence entre les résultats de deux déterminations effectuées simultanément ou rapidement l'une après l'autre par le même analyste ne doit pas excéder 3 % en valeur relative.

8. Observations.

8.1. Dans le cas des huiles et graisses, peser avec exactitude une prise d'essai de l'ordre de 25 g dans un creuset de capacité appropriée. Carboniser en enflammant la matière au moyen d'une mèche de papier filtre sans cendres. Après combustion, humecter par le minimum nécessaire d'eau distillée ou de pureté équivalente. Sécher et incinérer comme indiqué en 6.

8.2. Dans le cas des produits riches en matière minérale, la prise d'essai sera diminuée en proportion adéquate sans toutefois se situer au-dessous de 1 g.

1. Objets et domaine d'application.

Détermination de la teneur en lipides totaux des produits diététiques et de régime.

2. Définition.

Par teneur en lipides totaux des produits diététiques et de régime on entend conventionnellement la masse exprimée en pourcentage des substances dosées selon la méthode ci-après.

3. Principe de la méthode.

Le produit est attaqué à chaud par une solution d'acide chlorhydrique.

L'insoluble, séparé par filtration et séché, est épuisé par l'hexane.

L'extrait est pesé après évaporation du solvant.

4. Réactifs.

4.1. Acide chlorhydrique (phi = 1,19 g/ml).

4.2. Solution diluée d'acide chlorhydrique :

- acide chlorhydrique (phi = 1,19 g/ml) : 2 volumes ;

- au distillée ou de pureté équivalente : 1 volume.

4.3. N-hexane.

4.4. Adjuvant de filtration (par exemple, terre de diatomées).

5. Appareillage.

Matériel courant de laboratoire, et notamment :

5.1. Appareil à extraction continue.

5.2. Bain d'eau à 100 degrés C.

5.3. Fiole conique de 150 ml obturée par une boule pédiculée ou par un petit entonnoir.

5.4. Entonnoir de diamètre compris entre 80 et 100 mm.

5.5. Filtres plats sans graisse de 150 mm de diamètre.

5.6. Etuve à 103 °C plus ou moins 2 degrés C.

6. Mode opératoire.

6.1. Prélèvement :

Peser à 1 mg près dans la fiole conique (5.3) une prise d'essai au moins égale à 2 g du produit. Dans le cas des produits renfermant plus de 40 % de lipides, ajouter une quantité suffisante d'adjuvant de filtration (4.4).

6.2. Hydrolyse :

Pour les opérations décrites ci-dessous, il est recommandé d'utiliser de l'eau ordinaire de canalisation :

6.2.1. Pour les produits solides, ajouter en agitant 50 ml de la solution d'acide chlorhydrique (4.2) mesurés à l'éprouvette.

6.2.2. Pour les produits liquides, ajouter en agitant 20 ml d'acide chlorhydrique (4.1) mesurés à l'éprouvette.

6.2.3. Obturer la fiole conique (5.3) à l'aide d'une boule pédiculée ou d'un petit entonnoir et la porter sur l'orifice d'un bain d'eau à 100 degrés C (5.2). L'y maintenir pendant une heure environ en agitant deux ou trois fois pendant l'attaque.

6.2.4. Disposer l'un sur l'autre deux filtres plats (5.5), les plisser ensemble, les mouiller avec de l'eau chaude et les laisser s'égoutter sommairement.

6.2.5. Verser sur ces filtres le contenu chaud de la fiole après avoir rincé avec un peu d'eau chaude le col de la fiole et son obturateur.

6.2.6. Rincer la fiole à l'eau bouillante à plusieurs reprises en versant l'eau de rinçage sur les filtres. Essuyer l'intérieur de la fiole conique avec un morceau de papier filtre sans graisse en s'aidant d'une baguette de verre. Ce morceau de papier est placé dans les filtres.

Laver à l'eau bouillante les filtres et leur contenu jusqu'à ce que le filtrat soit sensiblement neutre. On ne doit pas utiliser au total plus de 600 ml d'eau. Il importe de laisser les filtres s'égoutter après chaque lavage.

6.2.7. Faire sécher les filtres et leur contenu une nuit à la température ambiante (au moins douze heures).

6.3. Extraction :

6.3.1. Peser la fiole de l'extracteur (5.1) à 0,5 mg près après l'avoir séchée à l'étuve (5.6).

6.3.2. Envelopper le double filtre dans du papier filtre sans graisse, ou éventuellement dans une cartouche d'extraction dégraissée et l'introduire dans l'appareil d'extraction (5.1).

6.3.3. Rincer la fiole utilisée en 6.2.6. après l'avoir séchée, ainsi que l'entonnoir, avec de l'hexane (4.3) que l'on introduit dans l'appareil d'extraction. Ajouter la quantité nécessaire et procéder à l'extraction pendant un temps suffisant (deux à six heures).

6.3.4. Chasser le solvant de la fiole (5.1). Quand toute odeur de solvant a disparu, placer la fiole en position inclinée dans l'étuve (5.6) et l'y maintenir pendant un temps suffisant.

6.4. Pesée :

Mettre la fiole dans le dessiccateur et la laisser refroidir, puis la peser à 0,5 mg près.

7. Expression des résultats.

7.1. Mode de calcul et formule :

La teneur en lipides totaux exprimée en pourcentage est obtenue au moyen de la formule suivante :

(M - Mo) 100/E

Mo masse en grammes de la fiole de l'extracteur obtenue en 6.3.1. ;

M masse en grammes de la fiole de l'extracteur et de son contenu obtenue en 6.4 ;

E masse en grammes de la prise d'essai (6.1).

7.2. Répétabilité :

La différence entre les résultats de deux déterminations effectuées simultanément ou rapidement l'une après l'autre par le même analyste ne doit pas excéder 3 % en valeur relative.

1. Objet et domaine d'application.

Détermination de la teneur en azote total des produits diététiques et de régime.

2. Définition.

Par teneur en azote total des produits diététiques et de régime il faut entendre la masse exprimée en pourcentage des résultats obtenus selon la méthode ci-après.

3. Principe de la méthode.

L'azote total est dosé par volumétrie après minéralisation selon la méthode de kjeldahl et distillation.

4. Réactifs.

L'eau utilisée est de l'eau distillée ou de pureté équivalente.

4.1. Solution titrée d'acide sulfurique à 0,02 N.

4.2. Solution titrée d'acide sulfurique à 0,1 N.

4.3. Acide sulfurique concentré exempt d'azote (phi =

1,83 g/ml).

4.4. Solution d'hydroxyde de sodium exempt de carbonate (phi =

1,33 g/ml).

4.5. Solution d'acide borique et d'indicateur :

Acide borique : 40 g ;

Eau bouillante : 1.000 ml.

Après refroidissement, ajouter 10 ml d'une solution d'indicateur approprié, par exemple :

a) Rouge de méthyle : 0,05 g ;

Ethanol à 95 % : 100 ml

ou

b) Solution alcoolique de rouge de méthyle à 0,05 % : 80 ml ;

Solution aqueuse de bleu de méthylène à 0,01 % : 20 ml.

Selon le pouvoir colorant du bleu de méthylène utilisé, augmenter ou réduire la proportion de la solution de manière à obtenir au pH 5,5 une teinte grise,

ou

c) Rouge de méthyle : 0,06 g ;

Vert de bromocrésol : 0,095 g ;

Ethanol à 95 % : 100 ml.

4.6. Mélange catalyseur :

a) Sulfate de potassium : 100 g ;

Sulfate de cuivre cristallisé à 5 H20 : 10 g ;

Broyer et homogénéiser soigneusement ;

b) Tout autre catalyseur d'efficacité équivalente.

5. Appareillage.

Matériel courant de laboratoire, et notamment :

5.1. Matras de minéralisation et boule pédiculée de dimensions appropriées.

5.2. Appareil pour distillation de l'ammoniac, de préférence par entraînement à la vapeur d'eau.

6. Mode opératoire.

6.1. Prise d'essai :

Introduire dans le matras (5.1) une prise d'essai pesée à 1 mg près. Cette prise d'essai correspondra à une masse de matière sèche comprise entre 0,5 et 5 g suivant la teneur présumée en azote et le degré d'homogénéisation du produit.

6.2. Minéralisation :

Selon la nature et la qualité d'échantillon à traiter, ajouter 6 à 10 g de catalyseur (4.6), 15 à 25 ml d'acide sulfurique (4.3) et une bille de verre.

Chauffer d'abord avec précaution jusqu'à disparition de la mousse, puis plus fortement jusqu'à obtention d'un liquide clair et limpide.

Prolonger l'ébullition pendant une heure au moins.

Laisser refroidir le matras obturé.

Dans certains cas, il sera pratique de commencer l'attaque à froid et de maintenir le matras à la température ambiante sous une hotte pendant toute une nuit, avant de procéder au chauffage.

6.3. Distillation et titrage de l'ammoniac :

Il y a intérêt à conduire simultanément ces deux opérations pour apprécier avec netteté la fin de l'entraînement de l'ammoniac.

Adapter directement le matras à l'appareil à distiller (5.2) ou transvaser quantitativement dans un ballon à distillation et diluer par addition de 300 ml d'eau. Alcaliniser en ajoutant de 60 à 100 ml de la solution d'hydroxyde de sodium (4.4). Cette addition doit se faire avec précaution pour éviter les pertes d'ammoniac. L'ammoniac libéré par l'alcalinisation est distillé. Le distillat est recueilli dans une fiole conique contenant 10 à 20 ml de solution d'acide borique et d'indicateur (4.5).

Titrer par une solution d'acide sulfurique (4.1 ou 4.2) jusqu'à persistance du point de virage.

7. Expression des résultats.

7.1. Mode de calcul et formule :

La teneur en azote total exprimée en grammes d'azote pour 100 g d'échantillon est égale à :

n1 x 0,0014 x 100/P n2 x 0,00028 x 100/P

n1 est le volume en millilitres de la solution sulfurique 0,1 N nécessaire (4.2) ;

n2 est le volume en millilitres de la solution d'acide sulfurique 0,02 N nécessaire (4.1) ;

P est la masse en grammes de la prise d'essai (6.1).

7.2. Répétabilité :

La différence entre les résultats de deux déterminations effectuées simultanément ou rapidement l'une après l'autre par le même analyste, dans les mêmes conditions opératoires, ne doit pas excéder 0,05 g.

7.3. Conversion en protides :

Le résultat de la détermination est exprimé en protides conventionnellement après multiplication par un coefficient approprié correspondant à la composition du produit. Ce facteur doit apparaître dans l'expression des résultats ; il est de 5,7 pour les produits composés à 90 % de dérivés de céréales et de 6,25 dans tous les autres cas.

La conversion ne peut s'effectuer au moyen de ces coefficients que si l'azote provient des protides.

8. Observations

Il est recommandé d'effectuer la vérification des appareils utilisés en procédant aux essais suivants :

8.1. Essai de minéralisation à partir d'une solution de référence (acétanilide par exemple).

8.2. Essai à blanc dans les conditions du dosage.

1. Objet et domaine d'application.

Détermination de la teneur en phosphore total des produits diététiques et de régime.

2. Définition.

La teneur en phosphore correspond à la masse de phosphore déterminée suivant la méthode ci-après, et exprimée en milligrammes pour 100 g de substance étudiée.

3. Principe de la méthode.

L'échantillon est minéralisé par voie humide et mis en solution acide. La solution est traitée par le réactif vanadomolybdique. L'absorbance est mesurée au spectrophotomètre à 430 nm.

4. Réactifs.

L'eau utilisée dans toutes les opérations est de l'eau bidistillée.

4.1. Acide nitrique p. a (rhô = 1,38 à 1,42 g/ml).

4.2. Acide sulfurique p. a (rhô = 1,64 g/ml).

4.3. Magnésie pure p. a.

4.4 solution de molybdate d'ammonium p. a. :

(NH4)6 MO7 O24, 4 H2O à 10 % m/v

Dissoudre 100 g de molybdate d'ammonium dans 500 ml d'eau à 50 degrés C, refroidir, ajouter 100 ml d'acide sulfurique (4.2) et amener à 1 000 ml.

4.5. Solution de monovanadate d'ammonium (NH4 VO2) à 2,5 g par litre. Dissoudre 2,5 g de monovanadate d'ammonium dans 500 ml d'eau chaude, refroidir, ajouter 20 ml d'acide nitrique (4.1). Amener à 1 000 ml.

4.6. Solution étalon à 100 mg de phosphore par litre. Dissoudre dans de l'eau 439,4 mg de phosphate monopotassique séché à étuve à 103 degrés C et amener à un litre.

Note - Conserver les solutions de molybdate d'ammonium (4.4) et de monovanadate d'ammonium (4.5) dans des flacons de polyéthylène.

5. Appareillage.

Matériel courant de laboratoire, et notamment :

5.1. Matras de Kjeldahl de 300 ml.

5.2. Spectrophotomètre.

6. Mode opératoire.

6.1. Minéralisation :

Introduire dans un matras de Kjeldahl (5.1) une quantité de substance pesée avec précision et renfermant de 5 à 10 mg de phosphore. Ajouter 100 à 200 mg de magnésie (4.3) et 2 à 3 ml d'acide nitrique (4.1).

Le matras étant tenu avec une pince en bois, chauffer son contenu au-dessus de la flamme d'un bec de gaz (sous la hotte), tout en agitant constamment. On observe un départ de vapeurs rutilantes, puis de vapeurs blanches d'acide nitrique. Amener le contenu du matras à sec. A ce stade, il arrive que l'extrait sec qui tapisse les parois du matras entre en ignition. En général, il se forme un dépôt de cendres noires ou grises, en même temps que se dégagent des vapeurs rutilantes provenant de la décomposition des nitrates.

Après refroidissement, reprendre par 2 ml d'acide nitrique (4.1) en mouillant la totalité de la matière sèche incomplètement incinérée. Porter à ébullition. Chauffer à sec. On observe encore des ignitions de place en place. S'il subsiste encore un dépôt noir, on répète l'opération jusqu'à obtention d'un résidu uniformément blanc.

Après refroidissement, reprendre par 20 ml d'eau et 2 ml d'acide sulfurique (4.2). Porter à ébullition pour chasser la majeure partie de l'acide nitrique.

Ajouter 100 ml d'eau et porter trente minutes au bain d'eau bouillante pour hydrolyser les pyro et polyphosphates qui ont pu se former au cours du chauffage à sec.

Après refroidissement, transvaser quantitativement dans une fiole jaugée de 100 ml et compléter à 100 ml avec de l'eau.

6.2. Etablissement de la courbe étalon :

Dans des fioles jaugées de 100 ml, introduire respectivement 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 et 10 ml de la solution étalon (4.6), puis les réactifs ci-après dans l'ordre :

- 20 ml d'acide sulfurique (4.2) dilué au 1/10 v/v ;

- 10 ml de la solution vanadique (4.5) ;

- 10 ml de la solution molybdique (4.4).

Amener à 100 ml avec de l'eau, attendre trente minutes, mesurer l'absorbance au spectrophotomètre à 430 mm par rapport à un témoin (blanc) préparé en même temps que les solutions et comprenant uniquement les réactifs. Tracer la courbe d'étalonnage en portant en abscisse les quantités en milligrammes de phosphore contenues dans 100 ml et en ordonnée les absorbances lues au spectrophotomètre.

6.3. Dosage :

Introduire dans une fiole jaugée de 100 ml une partie aliquote de la solution obtenue en 6.1 (par exemple : 10 ml, si la prise d'essai renferme une quantité de phosphore de l'ordre de 5 mg). Ajouter dans l'ordre :

- 20 ml d'acide sulfurique (4.2) dilué au 1/10 v/v ;

- 10 ml de solution vanadique (4.5) ;

- 10 ml de solution molybdique (4.4).

Amener à 100 ml avec de l'eau. Attendre trente minutes. Mesurer l'absorbance au spectrophotomètre à 430 nm, par rapport au témoin composé des réactifs, comme lors de l'établissement de la courbe d'étalonnage.

7. Expression des résultats.

7.1. Mode de calcul :

La teneur en phosphore total de l'échantillon en milligrammes pour cent est égale à :

M x 10 000/P x n

où :

P est la masse en grammes de la prise d'essai ;

n le nombre de millilitres de la solution hydrolysée utilisée ;

M la teneur en milligrammes de phosphore lue sur la courbe d'étalonnage.

7.2. Répétabilité :

La différence entre les résultats de deux déterminations effectuées simultanément ou rapidement l'une après l'autre par le même analyste ne doit pas excéder 5 % en valeur relative.

1. Objet et domaine d'application.

Détermination de la teneur en sodium des produits diététiques et de régime, et notamment des produits pauvres en sodium.

2. Définition.

La teneur en sodium correspond à la masse de sodium déterminée suivant la méthode ci-après et exprimée en milligrammes pour 100 g de substance étudiée.

3. Principe de la méthode.

L'échantillon est incliné et les cendres sont mises en solution dans l'acide chlorhydrique. La teneur en sodium est déterminée par spectrométrie d'absorption atomique.

4. Réactifs.

L'eau utilisée dans toutes les opérations est de l'eau bidistillée.

4.1. Acide chlorhydrique pour analyser au 1/10 v/v.

4.2. Solution étalon à un gramme de sodium par litre : solution à 2,542 g par litre de chlorure de sodium pour analyse préalablement desséché jusqu'à masse constante.

Pour assurer sa conservation, il est recommandé d'acidifier la solution à raison de 30 ml d'acide chlorhydrique (4.1) pour un litre et de la garder dans un flacon en polyéthylène.

5. Appareillage.

Matériel courant de laboratoire, et notamment :

5.1. Spectromètre d'absorption atomique ;

5.2. Flamme oxydante air-acétylène.

6. Mode opératoire.

6.1. Les cendres sont obtenues dans les conditions décrites dans le chapitre relatif à la détermination de la teneur en cendres, à partir d'une prise d'essai de 2 à 10 g à la différence que l'incinération doit être faite à 500 plus ou moins 25 degrés C et pendant cinq heures.

6.2. Reprendre les cendres par 10 ml d'acide chlorhydrique (4.1). Porter le creuset dix minutes au bain d'eau bouillante. Verser le contenu du creuset quantitativement dans une fiole de 100 ml et ajuster avec de l'eau bidistillée.

6.3. Préparer, en diluant la solution étalon (4.2) avec de l'eau bidistillée, cinq solutions de référence de concentrations croissantes, choisies en fonction de la zone de mesure optimale du spectromètre. Ajouter à chaque solution 10 ml d'acide chlorhydrique (4.1) et compléter ensuite au volume de 100 ml avec de l'eau bidistillée.

6.4. Mesurer l'absorbance de la solution obtenue en 6.2, diluée si nécessaire, éventuellement filtrée à travers un filtre sans cendres, plissé, et celle des solutions de référence, à la longueur d'onde de 589,6 nm.

7. Expression des résultats.

7.1. Mode de calcul :

La quantité de sodium de l'échantillon est calculée à partir des solutions de référence. Exprimer le résultat en milligrammes de sodium pour 100 g.

7.2. Répétabilité :

La différence entre les résultats de deux déterminations effectuées simultanément ou rapidement l'une après l'autre par le même analyste ne doit pas excéder 5 % en valeur relative.

1. Objet et domaine d'application.

Détermination de la teneur en potassium des produits diététiques et de régime.

2. Définition.

La teneur en potassium correspond à la masse de potassium déterminée suivant la méthode ci-après et exprimée en milligrammes pour 100 g de substance étudiée.

3. Principe de la méthode.

L'échantillon est incinéré et les cendres sont mises en solution dans l'acide chlorhydrique. La teneur en potassium est déterminée par spectrométrie d'absorption atomique.

4. Réactifs.

L'eau utilisée dans toutes les opérations est de l'eau bidistillée.

4.1. Acide chlorhydrique pour analyse au 1/10 v/v.

4.2. Solution étalon à 1 g de potassium par litre :

Solution à 1,907 g par litre de chlorure de potassium pour analyse préalablement desséché jusqu'à masse constante. Pour assurer sa conservation, il est recommandé d'acidifier la solution à raison de 30 ml d'acide chlorhydrique (4.1) pour un litre, et de la garder dans un flacon de polyéthylène.

5. Appareillage.

Matériel courant de laboratoire, et notamment :

5.1. Spectromètre d'absorption atomique ;

5.2. Flamme oxydante air-acétylène.

6. Mode opératoire.

6.1. Les cendres sont obtenues dans les conditions décrites dans le chapitre relatif à la détermination de la teneur en cendres à partir d'une prise d'essai de 2 à 10 g à la différence que l'incinération doit être faite à 500 plus ou moins 25 degrés C et pendant cinq heures.

6.2. Reprendre les cendres par 10 ml d'acide chlorhydrique (4.1). Porter le creuset dix minutes au bain d'eau bouillante. Verser le contenu du creuset quantitativement dans une fiole de 100 ml et ajuster avec de l'eau bidistillée.

6.3. Préparer, en diluant la solution étalon (4.2) avec de l'eau bidistillée, cinq solutions de référence de concentrations croissantes, choisies en fonction de la zone de mesure optimale du spectromètre. Ajouter à chaque solution 10 ml d'acide chlorhydrique (4.1) et compléter ensuite au volume de 100 ml avec de l'eau bidistillée.

6.4. Mesurer l'absorbance de la solution obtenue en 6.2 diluée si nécessaire, éventuellement filtrée à travers un filtre sans cendres, plissé, et celle des solutions de référence à la longueur d'onde de 766,5 nm.

7. Expression des résultats.

7.1. Mode de calcul :

La quantité de potassium de l'échantillon est calculée à partir des solutions de référence. Exprimer le résultat en milligrammes de potassium pour 100 g.

7.2. Répétabilité :

La différence entre les résultats de deux déterminations effectuées simultanément ou rapidement l'une après l'autre par le même analyste ne doit pas excéder 5 % en valeur relative.

1. Objet et domaine d'application.

Détermination de la teneur en magnésium des produits diététiques et de régime.

2. Définition.

La teneur en magnésium correspond à la masse de magnésium déterminée suivant la méthode ci-après et exprimée en milligrammes pour 100 g de substance étudiée.

3. Principe de la méthode.

L'échantillon est incinéré et les cendres sont mises en solution dans l'acide chlorhydrique. La teneur en magnésium est déterminée par spectrométrie d'absorption atomique.

4. Réactifs.

L'eau utilisée dans toutes les opérations est de l'eau bidistillée.

4.1. Acide chlorhydrique concentré pour analyse (phi :

1,19 g/ml).

4.2. Sulfate de magnésium, Mg SO4, 7 H2O p. a. séché sous vide à température ambiante.

4.3. Solution de strontium (chlorure ou nitrate) à 2,5 % (m/v) de strontium (soit 76,08 g de SrCI2, 6 H2O p. a. par litre ou 60,38 g de Sr (NO3)2 p. a. par litre).

4.4. Solution étalon à 1 g de magnésium par litre :

Il existe dans le commerce des solutions titrées en magnésium dont l'emploi est conseillé.

Peser 10,135 g de sulfate de magnésium (4.2). Introduire dans un ballon jaugé de 1.000 ml, ajouter 80 ml d'acide chlorhydrique (4.1). Dissoudre et compléter à 1.000 ml avec de l'eau bidistillée. Conserver en flacon de polyéthylène.

5. Appareillage.

Matériel courant de laboratoire, et notamment :

5.1. Spectromètre d'absorption atomique ;

5.2. Flamme oxydante air-acétylène.

6. Mode opératoire.

6.1. Les cendres sont obtenues dans les conditions décrites dans le chapitre relatif à la détermination des cendres à partir d'une prise d'essai de 2 à 10 g.

6.2. Reprendre les cendres par 5 ml d'acide chlorhydrique (4.1), évaporer à sec sur un bain d'eau bouillante et sécher ensuite durant une heure à 103 degrés C. Reprendre le résidu par 5 ml d'acide chlorhydrique (4.1), transférer à l'aide d'eau bidistillée chaude dans un ballon jaugé de 250 ml. Laisser refroidir et compléter au volume avec de l'eau bidistillée.

Homogénéiser et filtrer dans un bécher à travers un filtre sans cendres, plissé. Rejeter les trente premiers millilitres du filtrat.

6.3. Diluer avec de l'eau bidistillée une partie aliquote du filtrat obtenu en 6.2 de façon à atteindre une concentration en magnésium comprise dans les limites de concentration des solutions de référence. Ajouter 10 ml de solution de sel de strontium (4.3) et compléter ensuite au volume de 100 ml avec de l'eau bidistillée.

6.4. Préparer, en diluant la solution étalon (4.4) avec de l'eau bidistillée, cinq solutions de référence de concentrations croissantes, choisies en fonction de la zone de mesure optimale du spectromètre. Ajouter à chaque solution 10 ml de solution de sel de strontium (4.3) et compléter ensuite au volume de 100 ml avec de l'eau bidistillée.

6.5. Mesurer l'absorbance de la solution à doser et celle des solutions de référence à la longueur d'onde de 285,2 nm.

7. Expression des résultats.

7.1. Mode de calcul :

La quantité de magnésium de l'échantillon est calculée à partir des solutions de référence. Exprimer le résultat en milligrammes de magnésium pour 100 g.

7.2. Répétabilité :

La différence entre les résultats de deux déterminations effectuées simultanément ou rapidement l'une après l'autre par le même analyste ne doit pas excéder 5 % en valeur relative.

1. Objet et domaine d'application.

Détermination de la teneur en calcium des produits diététiques et de régime.

2. Définition.

La teneur en calcium correspond à la masse de calcium déterminée suivant la méthode ci-après et exprimée en milligrammes pour 100 g de substance étudiée.

3. Principe de la méthode.

L'échantillon est incinéré et les cendres sont mises en solution dans l'acide chlorhydrique. La teneur en calcium est déterminée par spectrométrie d'absorption atomique.

4. Réactifs.

L'eau utilisée dans toutes les opérations est de l'eau bidistillée.

4.1. Acide chlorhydrique concentré pour analyse (phi =

1,19 g/ml).

4.2. Carbonate de calcium pour analyse.

4.3. Solution à 5 % m/v de lanthane :

Imprégner d'eau bidistillée 58,65 g d'oxyde de lanthane, La2 O3. Ajouter lentement 250 ml d'acide chlorhydrique (4.1)jusqu'à dissolution. Compléter à 1.000 ml avec de l'eau bidistillée.

4.4. Solution étalon à 1 g de calcium par litre :

Il existe dans le commerce des solutions titrées en calcium dont l'emploi est conseillé.

Peser à 1 mg près 2,5 g de carbonate de calcium (4.2). Mélanger avec de l'eau bidistillée. Ajouter de l'acide chlorhydrique (4.1) en quantité suffisante pour dissoudre. Eliminer le gaz carbonique en chauffant doucement. Compléter à 1.000 ml avec de l'eau bidistillée. Conserver en flacon de polyéthylène.

5. Appareillage.

Matériel courant de laboratoire, et notamment :

5.1. Spectromètre d'absorption atomique ;

5.2. Flamme réductrice air-acétylène.

6. Mode opératoire.

6.1. Les cendres sont obtenues dans les conditions décrites dans le chapitre relatif à la détermination des cendres à partir d'une prise d'essai de 2 à 10 g.

6.2. Reprendre les cendres par 5 ml d'acide chlorhydrique (4.1), évaporer à sec sur un bain d'eau bouillante et sécher ensuite durant une heure à l'étuve à 103 degrés C. Reprendre le résidu par 5 ml d'acide chlorhydrique (4.1), transférer à l'aide d'eau bidistillée chaude dans un ballon jaugé de 250 ml. Laisser refroidir et compléter au volume avec de l'eau bidistillée. Homogénéiser et filtrer dans un bécher à travers un filtre sans cendres, plissé. Rejeter les trente premiers millilitres du filtrat.

6.3. Diluer avec de l'eau bidistillée une partie aliquote du filtrat obtenu en 6.2 de façon à atteindre une concentration de calcium comprise dans les limites de concentration des solutions de référence. Ajouter 20 ml de solution de chlorure de lanthane (4.3) et compléter ensuite au volume de 100 ml avec de l'eau bidistillée.

6.4. Préparer, en diluant la solution étalon (4.4) avec de l'eau bidistillée, cinq solutions de référence de concentrations croissantes, choisies en fonction de la zone de mesure optimale du spectromètre. Ajouter à chaque solution 20 ml de solution de chlorure de lanthane (4.3) et compléter ensuite au volume de 100 ml avec de l'eau bidistillée.

6.5. Mesurer l'absorbance de la solution à doser et celles des solutions de référence à la longueur d'onde de 442,7 nm.

7. Expression des résultats.

7.1. Mode de calcul :

La quantité de calcium de l'échantillon est calculée à partir des solutions de référence. Exprimer le résultat en milligrammes de calcium pour 100 g.

7.2. Répétabilité :

La différence entre les résultats de deux déterminations effectuées simultanément ou rapidement l'une après l'autre par le même analyste ne doit pas excéder 5 % en valeur relative.