1. Objets et domaine d'application.

Détermination de la teneur en lipides totaux des produits diététiques et de régime.

2. Définition.

Par teneur en lipides totaux des produits diététiques et de régime on entend conventionnellement la masse exprimée en pourcentage des substances dosées selon la méthode ci-après.

3. Principe de la méthode.

Le produit est attaqué à chaud par une solution d'acide chlorhydrique.

L'insoluble, séparé par filtration et séché, est épuisé par l'hexane.

L'extrait est pesé après évaporation du solvant.

4. Réactifs.

4.1. Acide chlorhydrique (phi = 1,19 g/ml).

4.2. Solution diluée d'acide chlorhydrique :

- acide chlorhydrique (phi = 1,19 g/ml) : 2 volumes ;

- au distillée ou de pureté équivalente : 1 volume.

4.3. N-hexane.

4.4. Adjuvant de filtration (par exemple, terre de diatomées).

5. Appareillage.

Matériel courant de laboratoire, et notamment :

5.1. Appareil à extraction continue.

5.2. Bain d'eau à 100 degrés C.

5.3. Fiole conique de 150 ml obturée par une boule pédiculée ou par un petit entonnoir.

5.4. Entonnoir de diamètre compris entre 80 et 100 mm.

5.5. Filtres plats sans graisse de 150 mm de diamètre.

5.6. Etuve à 103 °C plus ou moins 2 degrés C.

6. Mode opératoire.

6.1. Prélèvement :

Peser à 1 mg près dans la fiole conique (5.3) une prise d'essai au moins égale à 2 g du produit. Dans le cas des produits renfermant plus de 40 % de lipides, ajouter une quantité suffisante d'adjuvant de filtration (4.4).

6.2. Hydrolyse :

Pour les opérations décrites ci-dessous, il est recommandé d'utiliser de l'eau ordinaire de canalisation :

6.2.1. Pour les produits solides, ajouter en agitant 50 ml de la solution d'acide chlorhydrique (4.2) mesurés à l'éprouvette.

6.2.2. Pour les produits liquides, ajouter en agitant 20 ml d'acide chlorhydrique (4.1) mesurés à l'éprouvette.

6.2.3. Obturer la fiole conique (5.3) à l'aide d'une boule pédiculée ou d'un petit entonnoir et la porter sur l'orifice d'un bain d'eau à 100 degrés C (5.2). L'y maintenir pendant une heure environ en agitant deux ou trois fois pendant l'attaque.

6.2.4. Disposer l'un sur l'autre deux filtres plats (5.5), les plisser ensemble, les mouiller avec de l'eau chaude et les laisser s'égoutter sommairement.

6.2.5. Verser sur ces filtres le contenu chaud de la fiole après avoir rincé avec un peu d'eau chaude le col de la fiole et son obturateur.

6.2.6. Rincer la fiole à l'eau bouillante à plusieurs reprises en versant l'eau de rinçage sur les filtres. Essuyer l'intérieur de la fiole conique avec un morceau de papier filtre sans graisse en s'aidant d'une baguette de verre. Ce morceau de papier est placé dans les filtres.

Laver à l'eau bouillante les filtres et leur contenu jusqu'à ce que le filtrat soit sensiblement neutre. On ne doit pas utiliser au total plus de 600 ml d'eau. Il importe de laisser les filtres s'égoutter après chaque lavage.

6.2.7. Faire sécher les filtres et leur contenu une nuit à la température ambiante (au moins douze heures).

6.3. Extraction :

6.3.1. Peser la fiole de l'extracteur (5.1) à 0,5 mg près après l'avoir séchée à l'étuve (5.6).

6.3.2. Envelopper le double filtre dans du papier filtre sans graisse, ou éventuellement dans une cartouche d'extraction dégraissée et l'introduire dans l'appareil d'extraction (5.1).

6.3.3. Rincer la fiole utilisée en 6.2.6. après l'avoir séchée, ainsi que l'entonnoir, avec de l'hexane (4.3) que l'on introduit dans l'appareil d'extraction. Ajouter la quantité nécessaire et procéder à l'extraction pendant un temps suffisant (deux à six heures).

6.3.4. Chasser le solvant de la fiole (5.1). Quand toute odeur de solvant a disparu, placer la fiole en position inclinée dans l'étuve (5.6) et l'y maintenir pendant un temps suffisant.

6.4. Pesée :

Mettre la fiole dans le dessiccateur et la laisser refroidir, puis la peser à 0,5 mg près.

7. Expression des résultats.

7.1. Mode de calcul et formule :

La teneur en lipides totaux exprimée en pourcentage est obtenue au moyen de la formule suivante :

(M - Mo) 100/E

Mo masse en grammes de la fiole de l'extracteur obtenue en 6.3.1. ;

M masse en grammes de la fiole de l'extracteur et de son contenu obtenue en 6.4 ;

E masse en grammes de la prise d'essai (6.1).

7.2. Répétabilité :

La différence entre les résultats de deux déterminations effectuées simultanément ou rapidement l'une après l'autre par le même analyste ne doit pas excéder 3 % en valeur relative.