1. Objet et domaine d'application.

Détermination de la teneur en calcium des produits diététiques et de régime.

2. Définition.

La teneur en calcium correspond à la masse de calcium déterminée suivant la méthode ci-après et exprimée en milligrammes pour 100 g de substance étudiée.

3. Principe de la méthode.

L'échantillon est incinéré et les cendres sont mises en solution dans l'acide chlorhydrique. La teneur en calcium est déterminée par spectrométrie d'absorption atomique.

4. Réactifs.

L'eau utilisée dans toutes les opérations est de l'eau bidistillée.

4.1. Acide chlorhydrique concentré pour analyse (phi =

1,19 g/ml).

4.2. Carbonate de calcium pour analyse.

4.3. Solution à 5 % m/v de lanthane :

Imprégner d'eau bidistillée 58,65 g d'oxyde de lanthane, La2 O3. Ajouter lentement 250 ml d'acide chlorhydrique (4.1)jusqu'à dissolution. Compléter à 1.000 ml avec de l'eau bidistillée.

4.4. Solution étalon à 1 g de calcium par litre :

Il existe dans le commerce des solutions titrées en calcium dont l'emploi est conseillé.

Peser à 1 mg près 2,5 g de carbonate de calcium (4.2). Mélanger avec de l'eau bidistillée. Ajouter de l'acide chlorhydrique (4.1) en quantité suffisante pour dissoudre. Eliminer le gaz carbonique en chauffant doucement. Compléter à 1.000 ml avec de l'eau bidistillée. Conserver en flacon de polyéthylène.

5. Appareillage.

Matériel courant de laboratoire, et notamment :

5.1. Spectromètre d'absorption atomique ;

5.2. Flamme réductrice air-acétylène.

6. Mode opératoire.

6.1. Les cendres sont obtenues dans les conditions décrites dans le chapitre relatif à la détermination des cendres à partir d'une prise d'essai de 2 à 10 g.

6.2. Reprendre les cendres par 5 ml d'acide chlorhydrique (4.1), évaporer à sec sur un bain d'eau bouillante et sécher ensuite durant une heure à l'étuve à 103 degrés C. Reprendre le résidu par 5 ml d'acide chlorhydrique (4.1), transférer à l'aide d'eau bidistillée chaude dans un ballon jaugé de 250 ml. Laisser refroidir et compléter au volume avec de l'eau bidistillée. Homogénéiser et filtrer dans un bécher à travers un filtre sans cendres, plissé. Rejeter les trente premiers millilitres du filtrat.

6.3. Diluer avec de l'eau bidistillée une partie aliquote du filtrat obtenu en 6.2 de façon à atteindre une concentration de calcium comprise dans les limites de concentration des solutions de référence. Ajouter 20 ml de solution de chlorure de lanthane (4.3) et compléter ensuite au volume de 100 ml avec de l'eau bidistillée.

6.4. Préparer, en diluant la solution étalon (4.4) avec de l'eau bidistillée, cinq solutions de référence de concentrations croissantes, choisies en fonction de la zone de mesure optimale du spectromètre. Ajouter à chaque solution 20 ml de solution de chlorure de lanthane (4.3) et compléter ensuite au volume de 100 ml avec de l'eau bidistillée.

6.5. Mesurer l'absorbance de la solution à doser et celles des solutions de référence à la longueur d'onde de 442,7 nm.

7. Expression des résultats.

7.1. Mode de calcul :

La quantité de calcium de l'échantillon est calculée à partir des solutions de référence. Exprimer le résultat en milligrammes de calcium pour 100 g.

7.2. Répétabilité :

La différence entre les résultats de deux déterminations effectuées simultanément ou rapidement l'une après l'autre par le même analyste ne doit pas excéder 5 % en valeur relative.