Annexe
1. Objet et domaine d'application.
Détermination de la teneur en potassium des produits diététiques et de régime.
2. Définition.
La teneur en potassium correspond à la masse de potassium déterminée suivant la méthode ci-après et exprimée en milligrammes pour 100 g de substance étudiée.
3. Principe de la méthode.
L'échantillon est incinéré et les cendres sont mises en solution dans l'acide chlorhydrique. La teneur en potassium est déterminée par spectrométrie d'absorption atomique.
4. Réactifs.
L'eau utilisée dans toutes les opérations est de l'eau bidistillée.
4.1. Acide chlorhydrique pour analyse au 1/10 v/v.
4.2. Solution étalon à 1 g de potassium par litre :
Solution à 1,907 g par litre de chlorure de potassium pour analyse préalablement desséché jusqu'à masse constante. Pour assurer sa conservation, il est recommandé d'acidifier la solution à raison de 30 ml d'acide chlorhydrique (4.1) pour un litre, et de la garder dans un flacon de polyéthylène.
5. Appareillage.
Matériel courant de laboratoire, et notamment :
5.1. Spectromètre d'absorption atomique ;
5.2. Flamme oxydante air-acétylène.
6. Mode opératoire.
6.1. Les cendres sont obtenues dans les conditions décrites dans le chapitre relatif à la détermination de la teneur en cendres à partir d'une prise d'essai de 2 à 10 g à la différence que l'incinération doit être faite à 500 plus ou moins 25 degrés C et pendant cinq heures.
6.2. Reprendre les cendres par 10 ml d'acide chlorhydrique (4.1). Porter le creuset dix minutes au bain d'eau bouillante. Verser le contenu du creuset quantitativement dans une fiole de 100 ml et ajuster avec de l'eau bidistillée.
6.3. Préparer, en diluant la solution étalon (4.2) avec de l'eau bidistillée, cinq solutions de référence de concentrations croissantes, choisies en fonction de la zone de mesure optimale du spectromètre. Ajouter à chaque solution 10 ml d'acide chlorhydrique (4.1) et compléter ensuite au volume de 100 ml avec de l'eau bidistillée.
6.4. Mesurer l'absorbance de la solution obtenue en 6.2 diluée si nécessaire, éventuellement filtrée à travers un filtre sans cendres, plissé, et celle des solutions de référence à la longueur d'onde de 766,5 nm.
7. Expression des résultats.
7.1. Mode de calcul :
La quantité de potassium de l'échantillon est calculée à partir des solutions de référence. Exprimer le résultat en milligrammes de potassium pour 100 g.
7.2. Répétabilité :
La différence entre les résultats de deux déterminations effectuées simultanément ou rapidement l'une après l'autre par le même analyste ne doit pas excéder 5 % en valeur relative.