1. Objet et domaine d'application.

Détermination de la teneur en magnésium des produits diététiques et de régime.

2. Définition.

La teneur en magnésium correspond à la masse de magnésium déterminée suivant la méthode ci-après et exprimée en milligrammes pour 100 g de substance étudiée.

3. Principe de la méthode.

L'échantillon est incinéré et les cendres sont mises en solution dans l'acide chlorhydrique. La teneur en magnésium est déterminée par spectrométrie d'absorption atomique.

4. Réactifs.

L'eau utilisée dans toutes les opérations est de l'eau bidistillée.

4.1. Acide chlorhydrique concentré pour analyse (phi :

1,19 g/ml).

4.2. Sulfate de magnésium, Mg SO4, 7 H2O p. a. séché sous vide à température ambiante.

4.3. Solution de strontium (chlorure ou nitrate) à 2,5 % (m/v) de strontium (soit 76,08 g de SrCI2, 6 H2O p. a. par litre ou 60,38 g de Sr (NO3)2 p. a. par litre).

4.4. Solution étalon à 1 g de magnésium par litre :

Il existe dans le commerce des solutions titrées en magnésium dont l'emploi est conseillé.

Peser 10,135 g de sulfate de magnésium (4.2). Introduire dans un ballon jaugé de 1.000 ml, ajouter 80 ml d'acide chlorhydrique (4.1). Dissoudre et compléter à 1.000 ml avec de l'eau bidistillée. Conserver en flacon de polyéthylène.

5. Appareillage.

Matériel courant de laboratoire, et notamment :

5.1. Spectromètre d'absorption atomique ;

5.2. Flamme oxydante air-acétylène.

6. Mode opératoire.

6.1. Les cendres sont obtenues dans les conditions décrites dans le chapitre relatif à la détermination des cendres à partir d'une prise d'essai de 2 à 10 g.

6.2. Reprendre les cendres par 5 ml d'acide chlorhydrique (4.1), évaporer à sec sur un bain d'eau bouillante et sécher ensuite durant une heure à 103 degrés C. Reprendre le résidu par 5 ml d'acide chlorhydrique (4.1), transférer à l'aide d'eau bidistillée chaude dans un ballon jaugé de 250 ml. Laisser refroidir et compléter au volume avec de l'eau bidistillée.

Homogénéiser et filtrer dans un bécher à travers un filtre sans cendres, plissé. Rejeter les trente premiers millilitres du filtrat.

6.3. Diluer avec de l'eau bidistillée une partie aliquote du filtrat obtenu en 6.2 de façon à atteindre une concentration en magnésium comprise dans les limites de concentration des solutions de référence. Ajouter 10 ml de solution de sel de strontium (4.3) et compléter ensuite au volume de 100 ml avec de l'eau bidistillée.

6.4. Préparer, en diluant la solution étalon (4.4) avec de l'eau bidistillée, cinq solutions de référence de concentrations croissantes, choisies en fonction de la zone de mesure optimale du spectromètre. Ajouter à chaque solution 10 ml de solution de sel de strontium (4.3) et compléter ensuite au volume de 100 ml avec de l'eau bidistillée.

6.5. Mesurer l'absorbance de la solution à doser et celle des solutions de référence à la longueur d'onde de 285,2 nm.

7. Expression des résultats.

7.1. Mode de calcul :

La quantité de magnésium de l'échantillon est calculée à partir des solutions de référence. Exprimer le résultat en milligrammes de magnésium pour 100 g.

7.2. Répétabilité :

La différence entre les résultats de deux déterminations effectuées simultanément ou rapidement l'une après l'autre par le même analyste ne doit pas excéder 5 % en valeur relative.