Annexe
1. Objet et domaine d'application.
Détermination de la teneur en cendres des produits diététiques et de régime.
2. Définition.
La teneur en cendres correspond conventionnellement à la masse du résidu d'incinération de la substance dans les conditions déterminées ci-après.
3. Principe de la méthode.
L'échantillon est incinéré à 525 plus ou moins 25 degrés C ; le résidu est pesé.
4. Réactifs.
4.1. Solution d'eau oxygénée à 3 % en volume.
5. Appareillage.
Matériel courant de laboratoire, et notamment :
5.1. Plaque chauffante.
5.2. Four à moufle électrique.
5.3. Creusets à incinération, en platine ou en tout autre matériau inerte.
6. Mode opératoire.
6.1. Peser à 1 mg près 2 à 5 g de l'échantillon dans un creuset à incinération (5.3) préalablement calciné et taré. Placer le creuset sur la plaque chauffante (5.1) et chauffer progressivement jusqu'à carbonisation de la matière.
6.2. Introduire le creuset dans le four à moufle (5.2) réglé à 525 plus ou moins 25 degrés C.
Poursuivre l'incinération jusqu'à l'obtention de cendres grises et spongieuses. Si, malgré les précautions prises, la carbonisation reste incomplète, mouiller les cendres avec une solution d'eau oxygénée (4.1) et porter au four comme précédemment.
6.3. Retirer le creuset du four, le laisser refroidir au dessiccateur et peser rapidement à 0,5 mg près.
6.4. Reporter le creuset au four pendant une heure et recommencer les opérations décrites précédemment jusqu'à ce que deux pesées successives conduisent à des résultats ne différant pas entre eux de plus de 2 mg.
7. Expression des résultats.
7.1. Mode de calcul :
Exprimer le résultat en pourcentage de l'échantillon.
7.2. Répétabilité :
La différence entre les résultats de deux déterminations effectuées simultanément ou rapidement l'une après l'autre par le même analyste ne doit pas excéder 3 % en valeur relative.
8. Observations.
8.1. Dans le cas des huiles et graisses, peser avec exactitude une prise d'essai de l'ordre de 25 g dans un creuset de capacité appropriée. Carboniser en enflammant la matière au moyen d'une mèche de papier filtre sans cendres. Après combustion, humecter par le minimum nécessaire d'eau distillée ou de pureté équivalente. Sécher et incinérer comme indiqué en 6.
8.2. Dans le cas des produits riches en matière minérale, la prise d'essai sera diminuée en proportion adéquate sans toutefois se situer au-dessous de 1 g.