CRITÈRES DE PERFORMANCE DES APPAREILS PORTABLES À FLUORESCENCE X POUR LES MESURES DE PLOMB DES REVÊTEMENTS À VÉRIFIER AVANT LEUR CESSION ET LORS DE LEUR MAINTENANCE
1. Préparation des échantillons de tests
Deux catégories d'échantillons servant de support aux mesures sont utilisées et conservées jusqu'au prochain contrôle.
a) Première catégorie d'échantillons : matériaux de référence certifiés pour la détermination du plomb dans les peintures : NIST 2570-2576 (National Institute of Standards and Technology, Washington D.C., USA : Standard Reference Materials : Lead Paint films for portable X-ray Fluorescence Analysers NIST SRMs 2570-2576)
Les matériaux de référence NIST sont des films polyester recouverts d'une couche de peinture au plomb homogène et protégée par un film plastique contre l'abrasion. L'addition d'un colorant différent par référence permet de les reconnaître visuellement aisément. L'épaisseur de la couche est de 0.04 mm environ.
Le tableau suivant résume les caractéristiques des références NIST à utiliser :
Valeurs certifiées | ||||
|---|---|---|---|---|
N° SRM | Couleur | Concentration mg/cm2 | Incertitude mg/cm2 | Pigment de la base plomb |
2570 | Blanc | 0 (<0.001) | ---------- | ------------- |
2572 | Orange | 1.527 | 0.091 | Chromate de plomb |
2573 | Rouge | 1.04 | 0.064 | Chromate de plomb |
2574 | Or | 0.714 | 0.083 | Chromate de plomb |
b) Seconde catégorie d'échantillons : échantillons synthétiques
Ces échantillons sont constitués selon les modalités suivantes :
- sur 3 matériaux supports : fer, bois, plâtre ;
- pour chacun de ces matériaux supports, recouvrir d'une peinture contenant du plomb à la concentration de 1 mg/cm2.
De plus, à partir de ces échantillons, constituer d'autres échantillons en recouvrant par :
- des revêtements fins. Sont testés chacun des revêtements fins suivants : peinture moderne au titane, peinture “mixte” au zync-baryum-titane, papier peint ;
- des revêtement épais. Sont testés chacun des revêtements épais suivants : 10 couches de peinture au titane (0.73 mm), 10 couches de papier peint (1.3 mm), toile de verre (0.35 mm), revêtement plastique épais (RPE) (1.4 mm).
2. Calibrage de l'appareil avant de procéder aux tests
L'appareil à fluorescence X est calibré selon les modalités fournies par le fabricant de l'appareil.
Pour l'évaluation des performances, les appareils à fluorescence X sont utilisés selon la méthodologie préconisée par leurs fabricants et dans les limites de leur précision.
3. Evaluation des critères de performance
a) Critère 1 : justesse des mesures sur les échantillons NIST au voisinage du seuil de 1 mg/cm2
La justesse des mesures de l'appareil est évaluée sur la base de 20 mesures consécutives sur les échantillons NIST or (référence 2574, 0.714 mg/cm2), rouge (référence 2573, 1,04 mg/cm2) et orange (référence 2572, 1.527 mg/cm2). La valeur moyenne est compatible statistiquement avec les données de référence présentées dans le tableau NIST ci-dessus.
La performance de justesse des mesures est testée par le positionnement de la moyenne dans l'intervalle de confiance de la valeur certifiée ou par un test statistique de comparaison d'une moyenne et de son intervalle de confiance à une valeur de référence et son intervalle de confiance.
b) Critère 2 : répétabilité de mesure au seuil de 1 mg/cm2
Les mesures de répétabilité sont obtenues sur une série de 100 mesures sur l'échantillon de référence NIST rouge (référence 2573, 1,04 mg/cm2).
L'écart-type de la série de 100 mesures consécutives doit être inférieur ou égal à 10 % de la moyenne, soit 0,10 mg/cm2.
c) Critère 3 : répétabilité de mesure pour différentes matériaux support et interférents au seuil de 1 mg/cm2
L'influence du matériau support et des interférents est étudiée sur des séries de 100 mesures sur les échantillons synthétiques.
L'écart-type de la série de 100 mesures consécutives est inférieur ou égal à 10 % de la moyenne, soit 0,10 mg/cm2.
d) Critère 4 : reproductibilité de mesure à différentes températures au seuil de 1 mg/cm2
Les mesures de reproductibilité selon la température du local sont obtenues sur des séries de 20 mesures sur l'échantillon de référence NIST rouge (référence 2573, 1,04 mg/cm2), le film étant placé sur bois. L'influence de la température est étudiée en considérant les 2 valeurs limites : - 5 °C et 40 °C (ou les limites constructeur).
L'écart-type d'une série de 20 mesures consécutives est inférieur ou égal à 10 % de la moyenne, soit 0,10 mg/cm2.