Arrête:

Art. 1er. - Il est porté additions à la dixième édition de la Pharmacopée française pour les monographies:

AUBEPINE (FLEUR D')

Crataegi flos

La partie utilisée de l'aubépine est constituée par la fleur séchée récoltée avant l'épanouissement de Crataegus laevigata (Poiret) De Candolle ou de Crataegus monogyna Jacq. emend. Lindman. La fleur d'aubépine contient au minimum 1 p. 100 d'hypéroside et 0,3 p. 100 de vitexine-2" rhamnoside.

Caractères

La fleur d'aubépine a une odeur faible et particulière, une saveur faiblement sucrée. La couleur de la corolle est jaune pâle à jaune foncé,
celle du calice gris-vert.
Disposées en bouquets ou corymbes rameux, les fleurs des deux espèces présentent un calice à cinq sépales, courts, gris-vert, triangulaires; une corolle à cinq pétales, libres, suborbiculaires, concaves, blancs ou légèrement rosés; un androcée de quinze à vingt étamines insérées sur le bord d'un réceptacle urcéolé; l'ovaire infère contient un ou plusieurs carpelles. Les pédoncules floraux de C. laevigata sont glabres et recourbés au sommet,
les anthères sont rouges, le nombre de styles est de deux à trois et correspond à celui des carpelles, les sépales sont glabres. Les pédoncules floraux de C. monogyna sont velus et droits, les anthères sont noires, le style est unique, les sépales souvent pubescents, lancéolés acuminés, se rabattent sur l'ovaire après la floraison. La fleur d'aubépine présente également des morceaux de tige brun foncé, lignifiés, de 1 mm à 2,5 mm de diamètre.
Examinée au microscope, la fleur d'aubépine pulvérisée (300), vert-jaune,
présente des poils tecteurs, unicellulaires, sinueux à rectilignes, à parois généralement épaisses, à lumen large, ponctuées à la base; de nombreuses macles d'oxalate de calcium (10 m m à 20 m m) dans des débris de parenchyme; des cellules à parois épaisses provenant des pétales, de forme polygonale,
arrondie, fortement papilleuses et présentant une cuticule nettement striée; des cellules formant l'assise mécanique des anthères fortement striées, à parois épaisses formées d'une succession de renflements en forme d'arc; des grains de pollen, nombreux, pouvant atteindre 45 m m, de forme triangulaire à angles arrondis, et à exine lisse présentant 3 pores.

Identification

A. - La fleur d'aubépine présente les caractères macroscopiques précédemment décrits. Examinée à la loupe, la fleur d'aubépine incisée présente des boutons floraux formés d'un court pédoncule surmonté d'un calice, gris-vert, et d'une corolle non épanouie, jaune pâle à brun, renfermant des étamines friables, des fragments de tige brunâtres de 1 mm à 2,5 mm de diamètre.
B. - Examinée au microscope, la fleur d'aubépine pulvérisée (300) présente les caractères microscopiques précédemment décrits.

Essai

Eléments étrangers (V.4.2). Le taux des éléments étrangers n'est pas supérieur à 9,0 p. 100, dont pas plus de 7,0 p. 100 de parties ligneuses (tiges de l'année précédant celle de la récolte) et des feuilles.
Chromatographie. Opérez par chromatographie sur couche mince (V.6.20.2) en utilisant une plaque recouverte de gel de silice GR.
Solution à examiner. A 1,00 g de fleur d'aubépine pulvérisée (710), ajoutez 10 ml de méthanol R. Chauffez, en agitant, au bain-marie à 60oC, pendant cinq minutes. Refroidissez et filtrez.
Solution témoin (a). Dissolvez 5 mg d'acide chlorogénique R dans du méthanol R et complétez à 10 ml avec le même solvant.

Solution témoin (b). Dissolvez 5 mg d'hypéroside R dans du méthanol R et complétez à 10 ml avec le même solvant.
Solution témoin (c). Dissolvez 5 mg de rutine R dans du méthanol R et complétez à 10 ml avec le même solvant.
Solution témoin (d). Dissolvez 5 mg de vitexine-2" rhamnoside R dans du méthanol et complétez à 10 ml avec le même solvant.
Déposez séparément sur la plaque, 5 m l de chacune des solutions témoins et 30 m l de la solution à examiner. Développez sur un parcours de 15 cm avec un mélange de 10 volumes d'eau, de 10 volumes d'acide formique anhydre R, de 30 volumes de méthyléthylcétone R et de 50 volumes d'acétate d'éthyle R. Laissez sécher la plaque à l'air pendant quelques minutes. Pulvérisez une solution de diphénylborate d'aminoéthanol R à 1 p. 100 m/V dans du méthanol R. Laissez sécher la plaque à l'air. Pulvérisez une solution de polyéthylèneglycol 400 R à 5 p. 100 m/V dans du méthanol R. Laissez sécher. Examinez en lumière ultraviolette à 365 nm. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente quatre taches semblables quant à leur position et leur coloration aux taches principales des chromatogrammes obtenus avec les solutions témoins (a), (b), (c) et (d).
Perte à la dessiccation (V.6.22). Déterminée à l'étuve à 100-105oC sur 1,00 g de fleur d'aubépine pulvérisée, la perte à la dessiccation n'est pas supérieure à 10,0 p. 100.
Cendres totales (V.3.2.16). Déterminé sur 1,00 g de fleur d'aubépine pulvérisée, le taux des cendres totales n'est pas supérieur à 10,0 p. 100.

Dosage

Opérez par chromatographie liquide (V.6.20.4).
Solution à examiner. A 1 g de fleur d'aubépine pulvérisée, ajoutez 50 ml de méthanol R, chauffez au bain-marie à 60oC sous agitation pendant 30 minutes. Laissez décanter et filtrez. Mettez de côté le filtrat et reprenez le résidu avec 50 ml de méthanol R; traitez comme précédemment. Réunissez les filtrats et évaporez à sec sous pression réduite à une température inférieure à 50oC. Au résidu obtenu après évaporation, ajoutez du méthanol R et complétez à 50,0 ml dans une fiole jaugée avec le même solvant. Diluez 1 ml de cette solution dans 5,0 ml de la phase mobile.
Solution témoin. Dissolvez 1,0 mg de vitexine-2" rhamnoside R et 2,5 mg d'hypéroside R dans la phase mobile et complétez à 50,0 ml avec la phase mobile.
La chromatographie peut être réalisée à l'aide de:
- une colonne d'acier inoxydable d'une longueur de 250 mm et d'un diamètre intérieur de 4,6 mm, remplie de gel de silice, régulière, doublement greffée par l'octadécylsilane pour chromatographie R (5 m m), conservée à une température de 15-25oC;
- une phase mobile composée d'un mélange de 80 volumes d'eau, de 20 volumes de tétrahydrofuranne R, de 5 volumes de propanol-2 R et de 1 volume d'acide phosphorique R à un débit de 1 ml par minute;
- un spectrophotomètre réglé à 340 nm;
- un injecteur à boucle.
Le dosage n'est valable que si:
- le coefficient de distribution massique n'est pas inférieur à 1,0 pour la vitexine-2" rhamnoside et à 2,6 pour l'hypéroside;
- le coefficient de sélectivité vitexine-2" rhamnoside, hypéroside n'est pas inférieur à 2,0;
- le nombre de plateaux théoriques n'est pas inférieur à 6000 pour la vitexine-2" rhamnoside et à 5500 pour l'hypéroside.
Injectez 10 m l de chacune des solutions.
Comparez les surfaces des pics du chromatogramme obtenu avec la solution à examiner avec celles obtenues avec la solution témoin et déterminez la teneur en vitexine-2" rhamnoside et en hypéroside de la solution à examiner.
Calculez la teneur p. 100 en vitexine-2" rhamnoside et en hypéroside à l'aide de l'expression:

m1 " A2 " 500 m2 " A1

m1 = masse du composé dans la solution témoin, en gramme;
m2 = prise d'essai de fleur d'aubépine, en gramme;
A1 = aire du composé dans le chromatogramme obtenu avec la solution témoin;
A2 = aire du composé dans le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner.

Conservation

A l'abri de la lumière et de l'humidité.

AUBEPINE (SOMMITE FLEURIE D')

Crataegi folium cum flore

La partie utilisée de l'aubépine est constituée par la sommité fleurie séchée de Crataegus laevigata (Poiret) De Candolle ou de Crataegus monogyna Jacq. emend. Lindman avec un minimum de 20 p. 100 de fleurs. La sommité fleurie d'aubépine contient au minimum 0,3 p. 100 d'hypéroside et 0,4 p. 100 de vitexine-2" rhamnoside.

Caractères

La sommité fleurie d'aubépine a une odeur faible et particulière, une saveur faiblement sucrée à légèrement amère.
Les feuilles de C. laevigata présentent trois à cinq lobes obtus, peu profonds et connivents, à nervures secondaires toutes courbées en dedans;
chez C. monogyna les feuilles comptent trois à sept lobes aigus plus profonds, écartés et à nervures secondaires toutes dirigées en dehors.
Disposées en bouquets ou corymbes rameux, les fleurs présentent dans les deux cas un calice à cinq sépales courts, gris-vert, triangulaires; une corolle à cinq pétales libres, suborbiculaires, concaves, blancs ou légèrement rosés;
un androcée de quinze à vingt étamines insérées sur le bord d'un réceptable urcéolé; l'ovaire infère contient un ou plusieurs carpelles. Les pédoncules floraux de C. laevigata sont glabres et recourbés au sommet, les anthères sont rouges, le nombre de styles est de deux à trois et correspond à celui des carpelles, les sépales sont glabres. Les pédoncules floraux de C.
monogyna sont velus et droits, les anthères sont noires, le style est unique, les sépales souvent pubescents, lancéolés acuminés, se rabattent sur l'ovaire après la floraison. La sommité fleurie d'aubépine présente également des morceaux de tige brun foncé, lignifiés, de 1 mm à 2,5 mm de diamètre pouvant porter des feuilles vertes, alternes, pétiolées avec des stipules souvent tombées.
Examinée au microscope, la sommité fleurie d'aubépine pulvérisée (300),
vert-jaune, présente des poils tecteurs, unicellulaires, sinueux à rectilignes, à parois généralement épaisses, à lumen large et ponctuées à la base; de nombreuses macles d'oxalate de calcium (10 m m à 20 m m) dans des fragments de parenchyme; des cellules à parois épaisses provenant des pétales, de forme polygonale, arrondie, fortement papilleuses et présentant une cuticule nettement striée; des cellules formant l'assise mécanique des anthères fortement striée, à parois épaisses formées d'une succession de renflements en forme d'arc; des grains de pollen, nombreux, pouvant atteindre 45 m m, de forme triangulaire à angles arrondis, et à exine lisse présentant 3 pores.

Identification

A. - La sommité fleurie d'aubépine présente les caractères macroscopiques précédemment décrits. Examinée à la loupe, la sommité fleurie d'aubépine incisée présente des fragments de feuilles vertes, à nervures nettement apparentes sur la face inférieure d'un vert plus clair; des fleurs non épanouies, à corolle jaune pâle à brun, à calice gris-vert et à court pédoncule brunâtre; des fragments de tige brunâtres de 1 mm à 2,5 mm de diamètre.
B. - Examinée au microscope, la sommité fleurie d'aubépine pulvérisée (300) présente les caractères microscopiques précédemment décrits.

Essai

Eléments étrangers (V.4.2). Le taux des éléments étrangers n'est pas supérieur à 7,0 p. 100, dont pas plus de 5,0 p. 100 de parties ligneuses (tiges de l'année précédant celle de la récolte).
Chromatographie. Opérez par chromatographie sur couche mince (V.6.20.2) en utilisant une plaque recouverte de gel de silice GR.
Solution à examiner. A 1,00 g de sommité fleurie d'aubépine pulvérisée (710), ajoutez 10 ml de méthanol R. Chauffez, en agitant, au bain-marie à 60oC, pendant dix minutes. Refroidissez et filtrez.
Solution témoin (a). Dissolvez 5 mg d'acide chlorogénique R dans du méthanol R et complétez à 10 ml avec le même solvant.
Solution témoin (b). Dissolvez 5 mg d'hypéroside R dans du méthanol R et complétez à 10 ml avec le même solvant.
Solution témoin (c). Dissolvez 5 mg de rutine R dans du méthanol R et complétez à 10 ml avec le même solvant.
Solution témoin (d). Dissolvez 5 mg de vitexine-2" rhamnoside R dans du méthanol R et complétez à 10 ml avec le même solvant.
Déposez séparément sur la plaque 5 m l de chacune des solutions témoins et 30 m l de la solution à examiner. Développez sur un parcours de 15 cm avec un mélange de 10 volumes d'eau, de 10 volumes d'acide formique anhydre R, de 30 volumes de méthyléthylcétone R et de 50 volumes d'acétate d'éthyle R.
Laissez sécher la plaque à l'air pendant quelques minutes. Pulvérisez une solution de diphénylborate d'aminoéthanol R à 1 p. 100 m/V dans du méthanol R. Laissez sécher la plaque à l'air. Pulvérisez une solution de polyéthylèneglycol 400 R à 5 p. 100 m/V dans du méthanol R. Laissez sécher.
Examinez en lumière ultraviolette à 365 nm. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente quatre taches semblables quant à leur position et leur coloration aux taches principales des chromatogrammes obtenus avec les solutions témoins (a), (b), (c) et (d).

Perte à la dessiccation (V.6.22). Déterminée à l'étuve à 100-105oC sur 1,00 g de sommité fleurie d'aubépine pulvérisée, la perte à la dessiccation n'est pas supérieure à 10,0 p. 100.
Cendres totales (V.3.2.16). Déterminé sur 1,00 g de sommité fleurie d'aubépine pulvérisée, le taux des cendres totales n'est pas supérieur à 9,0 p. 100.

Dosage

Opérez par chromatographie liquide (V.6.20.4).
Solution à examiner. A 1 g de sommité fleurie d'aubépine pulvérisée, ajoutez 50 ml de méthanol R, chauffez au bain-marie à 60oC sous agitation pendant 30 minutes. Laissez décanter et filtrez. Mettez de côté le filtrat et reprenez le résidu avec 50 ml de méthanol R; traitez comme précédemment. Réunissez les filtrats et évaporez à sec sous pression réduite à une température inférieure à 50oC. Au résidu obtenu après évaporation, ajoutez du méthanol R et complétez à 50,0 ml dans une fiole jaugée avec le même solvant. Diluez 1 ml de cette solution dans 5,0 ml de la phase mobile.
Solution témoin. Dissolvez 1,0 mg de vitexine-2" rhamnoside R et 2,5 mg d'hypéroside R dans la phase mobile et complétez à 50,0 ml avec la phase mobile.
La chromatographie peut être réalisée à l'aide de:
- une colonne d'acier inoxydable d'une longueur de 250 mm et d'un diamètre intérieur de 4,6 mm, remplie de gel de silice, régulière, doublement greffée par l'octadécylsilane pour chromatographie R (5 m m), conservée à une température de 15-25oC;
- une phase mobile composée d'un mélange de 80 volumes d'eau, de 20 volumes de tétrahydrofuranne R, de 5 volumes de propanol-2 R et de 1 volume d'acide phosphorique R à un débit de 1 ml par minute;
- un spectrophotomètre réglé à 340 nm;
- un injecteur à boucle.
Le dosage n'est valable que si:
- le coefficient de distribution massique n'est pas inférieur à 1,0 pour la vitexine-2" rhamnoside et à 2,6 pour l'hypéroside;
- le coefficient de sélectivité vitexine-2" rhamnoside, hypéroside n'est pas inférieur à 2,0;
- le nombre de plateaux théoriques n'est pas inférieur à 6000 pour la vitexine-2" rhamnoside et à 5500 pour l'hypéroside.
Injectez 10 m l de chacune des solutions.
Comparez les surfaces des pics du chromatogramme obtenu avec la solution à examiner avec celles obtenues avec la solution témoin et déterminez la teneur en vitexine-2" rhamnoside et en hypéroside de la solution à examiner.
Calculez la teneur p. 100 en vitexine-2" rhamnoside et en hypéroside à l'aide de l'expression:

m1 " A2 " 500 m2 " A1

m1 = masse du composé dans la solution témoin, en gramme;
m2 = prise d'essai de sommité fleurie d'aubépine, en gramme;
A1 = aire du composé dans le chromatogramme obtenu avec la solution témoin;
A2 = aire du composé dans le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner.

Conservation

A l'abri de la lumière et de l'humidité.

HUILE ESSENTIELLE D'ANIS

Anisi aetheroleum

L'huile essentielle d'anis est obtenue par entraînement à la vapeur d'eau des fruits mûrs séchés de Pimpinella anisum L. ou par distillation à la vapeur d'eau des fruits mûrs séchés d'Illicium verum Hooker.

Caractères

Liquide incolore à jaune pâle, d'odeur épicée anisée, rappelant le fruit écrasé, de saveur aromatique et sucrée, douceâtre.
L'huile essentielle d'anis se solidifie en masse cristalline blanche à température ambiante.

Identification

L'identification A peut être omise, quand l'identification B est effectuée. L'identification B peut être omise, quand l'identification A est effectuée.
A. - Opérez par chromatographie sur couche mince (V.6.20.2) en utilisant une plaque recouverte de gel de silice GF254R.
Solution à examiner. Dissolvez 1 g d'huile essentielle d'anis dans du toluène R et complétez à 10 ml avec le même solvant.
Solution témoin (a). Dissolvez 80 ml de trans-anéthole (1) dans du toluène R et complétez à 1 ml avec le même solvant.
Solution témoin (b). Dissolvez 3 ml d'aldéhyde anisique (1) dans du toluène R et complétez à 1 ml avec le même solvant.
Solution témoin (c). Dissolvez 1 ml de linalol R dans du toluène R et complétez à 1 ml avec le même solvant.
Déposez séparément sur la plaque 5 m l de chacune des solutions. Développez sur un parcours de 15 cm avec un mélange de 7 volumes d'acétate d'éthyle R et de 93 volumes de toluène R. Laissez sécher la plaque à l'air. Examinez en lumière ultraviolette à 254 nm. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente une tache semblable quant à sa position et son extinction de fluorescence à celle du chromatogramme obtenu avec la solution témoin (b) (Rf voisin de 0,50). Il présente également une tache d'extinction de fluorescence à un Rf voisin de 0,70. Pulvérisez du réactif à la vanilline sulfurique R. Séchez la plaque à 100-105oC pendant dix minutes. Examinez les chromatogrammes à la lumière du jour dans les dix minutes qui suivent. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente une tache bleue semblable quant à sa position et à sa coloration à celle du chromatogramme obtenu avec la solution témoin (c) (Rf voisin de 0,30) et une tache rose saumon semblable quant à sa position et à sa coloration à celle du chromatogramme obtenu avec la solution témoin (a) (Rf voisin de 0,90). Il présente également une tache violette voisine du front de solvant (hydrocarbures monoterpéniques).
B. - Examinez les chromatogrammes obtenus dans l'essai < >. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente 6 pics semblables, quant à leurs positions, aux 6 pics du chromatogramme obtenu avec la solution témoin.

Essai

Densité relative (V.6.4): 0,978 à 0,990.
Indice de réfraction (V.6.5): 1,552 à 1,560.
Angle de rotation optique (V.6.6): - 2o à +5o.
Point de solidification (V.6.12): 15oC à 20oC.
Profil chromatographique. Opérez par chromatographie en phase gazeuse (V.6.20.3).
Solution à examiner. Huile essentielle d'anis à examiner.
Solution témoin. Préparez le mélange suivant en pesant à 20 p. 100 près les quantités indiquées. A 1 g d'hexane R, ajoutez 0,02 g de linalol R, 0,02 g d'estragole (1), 0,02 g d' a -terpinéol R, 0,01 g de cis-anéthole (1), 0,6 g de trans-anéthole (1) et 0,03 g d'aldéhyde anisique (1).
La chromatographie peut être réalisée à l'aide de:
- une colonne capillaire en verre d'une longueur de 30 mètres à 60 mètres et d'un diamètre intérieur voisin de 0,30 mm imprégnée de polyéthylèneglycol 20 000 R;
- hélium pour chromatographie R comme gaz vecteur;
- un détecteur à ionisation de flamme.
Maintenez la température de la colonne à 60oC pendant quatre minutes puis augmentez-la de 2oC par minute jusqu'à 210oC et maintenez-la à 210oC pendant quinze minutes. Maintenez la température de la chambre à injection à 180-200oC et celle du détecteur à 200-250oC.
Le nombre de plateaux théoriques est de 30 000 au minimum, calculé sur le pic de l'estragole à 120oC. La résolution, calculée à 130oC, entre le pic correspondant à l'estragole et le pic correspondant à l' a -terpinéol est de 1,30.
Injectez environ 0,2 m l de la solution témoin. Identifiez les constituants qui ont élué selon l'ordre de classement des substances dans la formule de la solution témoin. Notez les temps de rétention de ces substances.

Injectez environ 0,2 m l de la solution à examiner. A l'aide des temps de rétention déterminés avec le chromatogramme obtenu avec la solution témoin,
localisez sur le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner les six composants de la solution témoin (ne tenez pas compte du pic correspondant à l'hexane).
Déterminez pour chacun de ces six composants, à l'aide du chromatogramme obtenu avec la solution à examiner, le pourcentage de surface du pic considéré par rapport à la surface de l'ensemble des pics.
Ces pourcentages sont compris entre les valeurs suivantes:
Linalol: inférieur à 1,5 p. 100;
Estragole: 0,5 à 6,0 p. 100;
a -Terpinéol: 0,1 à 1,5 p. 100;
cis-Anéthole: inférieur à 0,5 p. 100;
trans-Anéthole: 84 à 93 p. 100;
Aldéhyde anisique: 0,1 à 3,5 p. 100.

Conservation

En récipient bien fermé, à l'abri de la lumière, à une température inférieure à 10oC.

Annexe: Réactifs

Anéthole-cis. C10H12O (Mr 148,2). Méthoxy-1 propényl-4 benzène (Z).
Masse blanche, cristalline jusqu'à 20-21oC, liquide au-dessus de 23oC, à odeur d'anis, pratiquement insoluble dans l'eau, facilement soluble dans l'éthanol, soluble dans l'acétate d'éthyle, dans l'éther et dans l'éther de pétrole.
n 20 : 1,55.
D Eb2,3 mm: 79oC.
L'anéthole-cis utilisé en chromatographie en phase gazeuse satisfait en plus à l'essai suivant:
Dosage. Opérez par chromatographie en phase gazeuse (V.6.20.3) d'après les conditions prescrites au réactif Carvone R.
Solution à examiner: anéthole-cis à examiner.
La surface du pic principal n'est pas inférieure à 91,5 p. 100 de la surface de l'ensemble des pics du chromatogramme obtenu.
Anéthole-trans. C10H12O (Mr 148,2). Méthoxy-1 propényl-4 benzène (E).
Masse blanche, cristalline jusqu'à 20-21oC, liquide au-dessus de 23oC, à odeur d'anis, pratiquement insoluble dans l'eau, facilement soluble dans l'éthanol, soluble dans l'acétate d'éthyle, dans l'éther et dans l'éther de pétrole.
n 25 : 1,56.
D Eb: voisin de 230oC.
L'anéthole-trans utilisé en chromatographie en phase gazeuse satisfait en plus à l'essai suivant:
Dosage. Opérez par chromatographie en phase gazeuse (V.6.20.3) d'après les conditions prescrites au réactif Carvone R.
Solution à examiner: anéthole-trans à examiner.
La surface du pic principal n'est pas inférieure à 99,0 p. 100 de la surface de l'ensemble des pics du chromatogramme obtenu.
Anisique (aldéhyde). C8H8O2 (Mr 136,1) p-Anisaldéhyde. Méthoxy-4 benzaldéhyde.
(complément au réactif, 10e édition).

n 13 : 1,576.
D d 15 : 1,119.
4 L'aldéhyde anisique utilisé en phase gazeuse satisfait en plus à l'essai suivant:
Dosage. Opérez par chromatographie en phase gazeuse (V.6.20.3) d'après les conditions prescrites au réactif Carvone R.
Solution à examiner: aldéhyde anisique.
La surface du pic principal n'est pas inférieure à 99,0 p. 100 de la surface de l'ensemble des pics du chromatogramme obtenu.

Estragole (Complément du réactif, 10e édition).
L'estragole utilisé en chromatographie en phase gazeuse satisfait en plus à l'essai suivant:
Dosage. Opérez par chromatographie en phase gazeuse (V.6.20.3) d'après les conditions prescrites au réactif Carvone R.
Solution à examiner: estragole à examiner.
La surface du pic principal n'est pas inférieure à 98,0 p. 100 de la surface de l'ensemble des pics du chromatogramme obtenu.

Art. 2. - Il est porté modifications à la dixième édition de la Pharmacopée pour la monographie:

HUILE D'AMANDE

Remplacer le libellé de l'essai < > par le suivant:
< < < - au maximum 0,1 p. 100 d'acides gras saturés de longueur de chaîne inférieure à C16;
< < - 4,0 p. 100 à 9,0 p. 100 d'acide palmitique;
< < - au maximum 0,6 p. 100 d'acide palmitoléique (longueur de chaîne équivalente sur l'adipate de polyéthylèneglycol 16,3);
< < - au maximum 0,2 p. 100 d'acide margarique;
< < - 0,9 p. 100 à 2,0 p. 100 d'acide stéarique;
< < - 62,0 p. 100 à 86,0 p. 100 d'acide oléique (longueur de chaîne équivalente sur l'adipate de polyéthylèneglycol 18,3);
< < - 7,0 p. 100 à 30,0 p. 100 d'acide linoléique (longueur de chaîne équivalente sur l'adipate de polyéthylèneglycol 18,9);
< < - au maximum 0,2 p. 100 d'acide linolénique (longueur de chaîne équivalente sur l'adipate de polyéthylèneglycol 19,7);
< < - au maximum 0,1 p. 100 d'acide arachidique;
< < - au maximum 0,1 p. 100 d'acide gadoléique (longueur de chaîne équivalente sur l'adipate de polyéthylèneglycol 20,3);
< < - au maximum 0,1 p. 100 d'acide béhénique;
< < - au maximum 0,1 p. 100 d'acide érucique (longueur de chaîne équivalente sur l'adipate de polyéthylèneglycol 22,3).> > Remplacer le libellé de la rubrique < > par le suivant:

Art. 3. - Le présent arrêté entre en application le 1er janvier 1991.

Art. 4. - Le directeur de la pharmacie et du médicament est chargé de l'exécution du présent arrêté, qui sera publié au Journal Officiel de la République française.