Art. 1er. - La mise en application de l'Addendum 1998 de la troisième édition de la Pharmacopée européenne est fixée au 1er janvier 1998.

Art. 2. - Il est porté modifications à la dixième édition de la Pharmacopée française pour les textes suivants :

AUBEPINE (FLEUR D')

Remplacer la monographie par le texte suivant :

< < AUBEPINE (FLEUR D')

< < Crataegi flos

< < Définition

< < La partie utilisée de l'aubépine est constituée par la fleur séchée récoltée avant l'épanouissement de Crataegus laevigata (Poiret) DC. ou de Crataegus monogyna Jacq. emend. Lindman. La fleur d'aubépine contient au minimum 1,5 % de flavonoïdes, exprimés en hypéroside (C21H20O12 ; Mr 464,4), calculé par rapport à la drogue desséchée.

< < Caractères

< < La fleur d'aubépine a une odeur faible et particulière.
< < Elle présente les caractères macroscopiques et microscopiques décrits aux identifications A et B.

< < Identification

< < A. - Les fleurs des 2 espèces présentent un calice à 5 sépales, courts,
gris-vert, triangulaires ; une corolle à 5 pétales, libres, suborbiculaires, concaves, jaune pâle à jaune foncé ; un androcée de 15 à 20 étamines insérées sur le bord d'un réceptacle urcéolé ; l'ovaire infère contient un ou plusieurs carpelles. Les pédoncules floraux de C. laevigata sont glabres et recourbés au sommet, les sépales sont glabres, le nombre de styles est de 2 à 3 et correspond à celui des carpelles. Les pédoncules floraux de C. monogyna sont velus et droits, les sépales souvent pubescents, lancéolés acuminés, le style est unique, se rabattant sur l'ovaire après la floraison. La fleur d'aubépine présente également des morceaux de tiges brun foncé, lignifiés, de 1 mm à 2,5 mm de diamètre.
< < B. - Réduisez la fleur d'aubépine en poudre (355). La poudre est vert-jaune. Examinez au microscope en utilisant de l'eau. La poudre présente des poils tecteurs, unicellulaires, sinueux à rectilignes, à lumen large ; de nombreuses macles d'oxalate de calcium (10 micro m à 20 micro m) incluses dans des fragments de parenchyme ; des cellules provenant des pétales, de forme polygonale, arrondie, à parois épaisses, fortement papilleuses et à cuticule nettement striée ; des cellules formant l'assise mécanique des anthères fortement striées, à parois épaisses formées d'une succession de renflements en forme d'arc ; des grains de pollen, nombreux, pouvant atteindre 45 micro m, de forme triangulaire à angles arrondis, à exine lisse et à 3 pores.
< < C. - Opérez par chromatographie sur couche mince (2.2.27) en utilisant une plaque recouverte d'un gel de silice approprié.
< < Solution à examiner. A 1,00 g de fleur d'aubépine pulvérisée, ajoutez 10 ml de méthanol R. Chauffez, en agitant, dans un bain-marie à 40 oC, pendant 10 minutes. Filtrez.
< < Solution témoin (a). Solution d'acide chlorogénique R à 0,5 g/l dans du méthanol R.
< < Solution témoin (b). Solution d'hypéroside R à 0,5 g/l dans du méthanol R.
< < Solution témoin (c). Solution de rutine R à 0,5 g/l dans du méthanol R.
< < Solution témoin (d). Solution de vitexine-2'' rhamnoside R à 0,5 g/l dans du méthanol R.
< < Déposez séparément sur la plaque, 5 micro l de chacune des solutions témoins et 20 micro l de la solution à examiner. Développez sur un parcours de 15 cm avec un mélange de 10 volumes d'acide formique anhydre R, de 10 volumes d'eau et de 80 volumes d'acétate d'éthyle R. Laissez sécher la plaque à l'air. Pulvérisez une solution de diphénylborate d'aminoéthanol R à 10 g/l et de macrogol 400 R à 50 g/l dans du méthanol R. Laissez sécher la plaque à l'air. Examinez en lumière ultraviolette à 365 nm. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente quatre bandes semblables quant à leur position et leur coloration aux bandes des chromatogrammes obtenus avec les solutions témoins (a), (b), (c) et (d) ; les bandes de l'acide chlorogénique et de l'hypéroside étant les plus intenses. Il présente également des bandes situées au-dessus de celle correspondant à l'hypéroside.
< < D. - A 0,2 g de fleur d'aubépine pulvérisée, ajoutez 5 ml d'acide chlorhydrique dilué R. Chauffez au bain-marie pendant 10 minutes, le mélange devient rouge orangé. Filtrez. Ajoutez au filtrat 1 ml de butanol R. Agitez. Il apparaît une coloration rouge vif dans la phase organique (proanthocyanidines).

< < Essai

< < Eléments étrangers (2.8.2). Le taux des éléments étrangers n'est pas supérieur à 9,0 %, dont pas plus de 7,0 % de parties ligneuses (tiges de l'année précédant celle de la récolte) et de feuilles.
< < Perte à la dessiccation (2.2.32). Déterminée à l'étuve à 100-105 oC sur 1,000 g de fleur d'aubépine pulvérisée, la perte à la dessiccation n'est pas supérieure à 12,0 %.
< < Cendres totales (2.4.16). Le taux des cendres totales n'est pas supérieur à 10,0 %.

< < Dosage

< < Prélevez 50 g environ de fleur d'aubépine pulvérisée (355). Homogénéisez. A 0,125 g de fleur d'aubépine pulvérisée, ajoutez 95 ml de méthanol R.
Chauffez à reflux au bain-marie pendant 30 minutes. Laissez refroidir et filtrez. Rincez avec 5 ml de méthanol R. Réunissez le filtrat et la solution de rinçage dans un ballon jaugé et complétez à 100,0 ml avec du méthanol R.
Dans un ballon jaugé, introduisez 5,0 ml de la solution méthanolique et complétez à 10,0 ml avec une solution de chlorure d'aluminium R à 20 g/l dans du méthanol R (solution 1). Dans un ballon jaugé, introduisez 5,0 ml de la solution méthanolique et complétez à 10,0 ml avec du méthanol R (solution 2). < < Mesurez l'absorbance (2.2.25) de la solution 1, après 15 minutes, à 420 nm en utilisant la solution 2 comme liquide de compensation.
< < Calculez la teneur % en flavonoïdes, exprimés en hypéroside, à l'aide de l'expression :

A

2 x m

en prenant 400 comme valeur de l'absorbance spécifique de l'hypéroside à 420 nm.
< < A = absorbance de la solution 1 à 420 nm,
< < m = masse de la prise d'essai, en grammes.

< < Conservation

< < A l'abri de la lumière et de l'humidité. > >

BOURSE A PASTEUR

Remplacer la monographie par le texte suivant :

< < BOURSE A PASTEUR

< < Capsella bursa-pastoris

< < Définition

< < La partie utilisée de la bourse à pasteur est constituée par les parties aériennes fleuries et fructifères, séchées, de Capsella bursa-pastoris (L.) Medikus récoltées en fin de floraison et en cours de fructification.

< < Caractères

< < La bourse à pasteur présente une odeur et une saveur peu marquées.
< < Elle présente les caractères macroscopiques et microscopiques décrits aux identifications A et B.

< < Identification

< < A. - Les parties aériennes portent des feuilles caulinaires, petites,
dentées et pennatiséquées. Les fleurs, groupées en corymbes terminaux,
possèdent 4 pétales blanc jaunâtre. Le fruit est une silicule verte, aplatie et triangulaire renfermant de nombreuses graines oblongues et rougeâtres. La bourse à pasteur incisée présente des fragments de tige droits et finement striés; des fragments de feuille recouverts de poils étoilés caractéristiques, de 3 à 5 branches ; des silicules aplaties et triangulaires ; des graines ovoïdes et rougeâtres de 1 mm à 2 mm de long.
< < B. - Réduisez la bourse à pasteur en poudre (355). La poudre est vert clair. Examinez au microscope, en utilisant le réactif lactique R. La poudre présente des poils étoilés, plats, unicellulaires, de 3 à 5 branches, à paroi épaissie plus ou moins nette, à cuticule légèrement verruqueuse ; des fragments de parenchyme vert-brun ; de nombreux cristaux et de rares poils tecteurs, unicellulaires, allongés et à cuticule lisse.
< < C. - Opérez par chromatographie sur couche mince (2.2.27) en utilisant une plaque recouverte d'un gel de silice approprié.
< < Solution à examiner. A 5 g de bourse à pasteur, ajoutez 50 ml d'alcool à 60 % V/V et laissez en contact pendant 1 h en agitant de temps en temps.
< < Solution témoin (a). Dissolvez 5 mg de proline R dans 25 ml d'alcool à 60 % V/V.
< < Solution témoin (b). Dissolvez 5 mg de valine R dans 25 ml d'alcool à 60 % V/V.
< < Solution témoin (c). Dissolvez 5 mg d'acide gamma aminobutyrique R dans 25 ml d'alcool à 60 % V/V.
< < Solution témoin (d). Dissolvez 5 mg de leucine R dans 25 ml d'alcool à 60 % V/V.
< < Déposez séparément sur la plaque, en bandes, 10 ml de la solution à examiner et 2 ml de chacune des solutions témoins. Développez sur un parcours de 15 cm avec un mélange de 10 volumes d'acide acétique glacial R, de 10 volumes d'eau, de 35 volumes d'acétone R et de 35 volumes de butanol R.
Laissez sécher la plaque à l'air. Pulvérisez de la solution de ninhydrine R. Faites sécher la plaque à 100 oC jusqu'à apparition des bandes. Examinez à la lumière du jour. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente des bandes mauves semblables quant à leur position et leur coloration aux bandes des chromatogrammes obtenus avec les solutions témoins (b), (c), (d) et une bande jaune semblable quant à sa position à celle du chromatogramme obtenu avec la solution témoin (a).

< < Essai

< < Eléments étrangers (2.8.2). La bourse à pasteur satisfait à l'essai des éléments étrangers.
< < Perte à la dessiccation (2.2.32). Déterminée à l'étuve à 100-105 oC sur 1,000 g de bourse à pasteur pulvérisée, la perte à la dessiccation n'est pas supérieure à 10,0 %.
< < Cendres totales (2.4.16). Le taux des cendres totales n'est pas supérieur à 11,0 %.

< < Conservation

< < A l'abri de la lumière et de l'humidité. > >

GRINDELIA

Dans l'essai Matières insolubles dans l'hexane :
Remplacer dans le titre et dans le texte < < matières insolubles > > par < < matières solubles > >.

POLLENS POUR PREPARATIONS ALLERGENIQUES

Dans le titre de la monographie et dans le texte :
Remplacer les termes < < pollens pour préparations allergéniques > > par < < pollens pour produits allergènes > >.
Remplacer la rubrique Conservation par le texte suivant :

< < Conservation

< < Séchez les pollens à une température inférieure à 50 oC. Conservez en récipient étanche à une température maximale de 8 oC. Les pollens peuvent être congelés. Avant utilisation, laissez la température du récipient se rééquilibrer pendant 2 heures à température ambiante. > >

SULCONAZOLE (NITRATE DE)

Remplacer la définition par le texte suivant :

< < Définition

< < Le nitrate de sulconazole contient au minimum 98,0 % et au maximum l'équivalent de 102,0 % de nitrate de (RS)-1-[2- [(4-chlorobenzyl)sulfanyl)]-2-(2,4-dichlorophényl)éthyl]-1H imidazole,
calculé par rapport à la substance desséchée.
Remplacer l'essai Aspect de la solution par le texte suivant :
< < Aspect de la solution. Dissolvez 0,1 g de nitrate de sulconazole dans du méthanol R et complétez à 10 ml avec le même solvant. La solution est limpide (2.2.1), et n'est pas plus fortement colorée que la solution J6 (2.2.2 - Procédé I). > > Remplacer l'essai Substances apparentées par le texte suivant :
< < Substances apparentées. Opérez par chromatographie sur couche mince (2.2.27) en utilisant une plaque recouverte de gel de silice 60 F254 R.
< < Solution à examiner. Dissolvez 10 mg de nitrate de sulconazole dans un mélange de 2 volumes de chlorure de méthylène R et d'un volume de méthanol R et complétez à 5 ml avec le même mélange de solvants.
< < Solution témoin (a). Prélevez 0,5 ml de la solution à examiner et complétez à 100 ml avec un mélange de 2 volumes de chlorure de méthylène R et d'un volume de méthanol R.
< < Solution témoin (b). Dissolvez 100 mg de nitrate de sulconazole SCR fr dans un mélange de 2 volumes de chlorure de méthylène R et d'un volume de méthanol R et complétez à 5 ml avec le même mélange de solvants.
< < Déposez séparément sur la plaque 20 micro l de chaque solution.
Développez sur un parcours de 15 cm dans une enceinte saturée avec un mélange de 5 volumes de diéthylamine R, de 45 volumes de cyclohexane R et de 50 volumes de chlorure de méthylène R. Séchez la plaque dans un courant d'air.
Pulvérisez un mélange à volumes égaux d'iode 0,1 N et de méthanol R. S'il apparaît dans le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner d'autres taches que la tache principale, aucune d'entre elles n'est plus intense que la tache du chromatogramme obtenu avec la solution témoin (a). > > Après la rubrique Dosage, ajouter la rubrique Impuretés ainsi libellée :

< < Impuretés

< < A. - 1-[2-[(4-chlorobenzyl)sulfinyl]-2-(2,4-dichlorophényl) éthyl] 1H-imidazole.
< < B. - 1-[2-(2,4-dichlorophényl)éthényl]-1H-imidazole.
< < C. - (RS)-1-(2,4-dichlorophényl)-2-(1H-imidazol-1-yl)éthanol.
< < D. - bis(4-chlorobenzyl)disulfane. > >

CINA POUR PREPARATIONS HOMEOPATHIQUES

Remplacer la monographie par le texte suivant :

< < CINA POUR PREPARATIONS HOMEOPATHIQUES

< < Autre dénomination homéopathique : Artemisia cina

< < Définition

< < La drogue Cina est constituée par le capitule non épanoui, séché,
d'Artemisia cina Berg. Elle contient au minimum 3,2 % et au maximum 4,5 % de santonine (C15H18O3 ; Mr 246,3), calculé par rapport à la drogue desséchée.

< < Caractères

< < L'odeur est forte et aromatique, spéciale, un peu camphrée ; la saveur est amère, âcre et brûlante.
< < Le capitule d'Artemisia cina Berg. est jaune verdâtre à l'état frais puis passe au brun avec le temps. Le capitule est souvent accompagné de débris de feuille et de pédoncule très court.
< < Cina présente les caractères macroscopiques et microscopiques décrits aux identifications A et B.

< < Identification

< < A. - Le capitule d'Artemisia cina Berg. est ovoïde, allongé, non épanoui, mesurant environ 3 mm de longueur sur 1 mm de diamètre. L'involucre est formé de 16 bractées environ qui sont beaucoup plus courtes à la base qu'au sommet du capitule. Ces bractées sont carénées sur le dos et garnies d'un léger duvet arachnéen. L'involucre enveloppe 3 à 5 fleurs tubuleuses, à corolle divisée au sommet, en 5 dents courtes et dont le tube est rétréci.
< < B. - Réduisez la drogue en poudre (355). La poudre est jaune verdâtre.
Examinez au microscope dans la solution d'hydrate de chloral R. La poudre présente des grains de pollen isolés ou en amas, jaune foncé, de 16 mm à 20 mm de diamètre, à cuticule lisse interrompue par 3 pores ; des poils tecteurs en forme de T, à pied généralement unicellulaire, portant un article très allongé, flexueux, en forme de navette ; l'épiderme des bractées comportant de nombreux stomates ; des cellules finement ponctuées ; des poils sécréteurs sessiles, à tête courte revêtue d'une cuticule vésiculeuse et formée de 3 ou 4 étages bicellulaires : habituellement vus de face, ils apparaissent formés d'ellipses superposées de différentes tailles ; des cellules épaisses allongées de l'hypoderme des bractées ; des vaisseaux ; des fragments d'épiderme avec petites macles d'oxalate de calcium.
< < C. - A 3 g de drogue pulvérisée (355), ajoutez 30 ml d'alcool à 65 % V/V. Couvrez. Chauffez dans un bain-marie à 60 oC pendant 15 minutes. Laissez refroidir. Filtrez. La solution obtenue satisfait à l'identification B de la teinture mère de Cina.

< < Essai

< < Eléments étrangers (2.8.2). Le taux des éléments étrangers n'est pas supérieur à 5,0 % dont pas plus de 3,0 % de fragments de pédoncules.
< < Perte à la dessiccation (2.2.32). Déterminée à l'étuve à 100-105 oC sur 1,000 g de drogue pulvérisée, la perte à la dessiccation n'est pas supérieure à 15,0 %.
< < Cendres totales (2.4.16). Le taux des cendres totales n'est pas supérieur à 8,0 %.

< < Dosage

< < Opérez par chromatographie liquide (2.2.29).
< < Solution à examiner. A 1,00 g (m1) de drogue pulvérisée (355), ajoutez 90 ml de méthanol R. Maintenez sous agitation pendant 2 heures. Filtrez. Rincez le filtre avec du méthanol R. Réunissez le filtrat et la solution de rinçage dans un ballon jaugé et complétez à 100,0 ml avec du méthanol R.
< < Solution témoin. Dissolvez une prise d'essai m2, exactement pesée et voisine de 0,035 g de santonine R dans le méthanol R et complétez à 100,0 ml avec le même solvant.
< < La chromatographie peut être réalisée en utilisant :
< < - une colonne d'acier inoxydable d'une longueur de 0,125 m et d'un diamètre intérieur de 4 mm, remplie de gel de silice octadécylsilylé pour chromatographie R (5mm) ;
< < - comme phase mobile, à un débit de 1,0 ml par minute, un mélange de 50 volumes de méthanol R et de 50 volumes d'eau ;
< < - comme détecteur, un spectrophotomètre réglé à 236 nm ;
< < - un injecteur à boucle.
< < Injectez 3 fois 10 ml de solution témoin et 3 fois 10 ml de solution à examiner.
< < Comparez la moyenne A1 des surfaces du pic obtenu avec la solution à examiner avec celle A2 du pic correspondant obtenu avec la solution témoin.
< < Calculez la teneur en % de santonine à l'aide de l'expression :

m2 x A1 x 100

m1 x A2

< < SOUCHE

< < Définition

< < La teinture mère de Cina est préparée à la teneur en éthanol de 65 % V/V, à partir du capitule non épanoui, séché, d'Artemisia cina Berg., selon la technique générale de préparation des teintures mères (voir la monographie PREPARATIONS HOMEOPATHIQUES). Elle contient de 0,30 % à 0,40 % de santonine (C15H18O3 ; Mr 246,3).

< < Caractères

< < Liquide brun, d'odeur résineuse.

< < Identification

< < A. - A 1 ml de teinture mère de Cina, ajoutez 1 ml d'acide chlorhydrique R et un copeau de magnésium R. Il se développe une coloration rougeâtre (flavonoïdes).
< < B. - Opérez par chromatographie sur couche mince (2.2.27) en utilisant une plaque recouverte d'un gel de silice approprié.
< < Solution à examiner. Teinture mère de Cina à examiner.
< < Solution témoin (a). Dissolvez 5 mg de santonine R dans l'alcool R et complétez à 10 ml avec le même solvant.
< < Solution témoin (b). Dissolvez 5 mg de cinéole R dans l'alcool R et complétez à 10 ml avec le même solvant.
< < Déposez séparément sur la plaque, en bandes, 20 ml de chacune des solutions. Développez sur un parcours de 10 cm avec un mélange de 5 volumes d'acétone R et de 95 volumes de chlorure de méthylène R. Laissez sécher la plaque à l'air. Examinez en lumière ultraviolette à 365 nm. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente une bande de fluorescence brune de Rf voisin de 0,25, une bande de fluorescence bleu-vert de Rf voisin de 0,30 et deux bandes de fluorescence bleue à un Rf voisin de 0,35 et 0,85.
Pulvérisez de la solution d'acide phosphomolybdique R et chauffez à 100-105 oC pendant 10 minutes. Examinez à la lumière du jour. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente deux bandes gris-bleu à un Rf voisin de 0,50 (santonine) et 0,70 (cinéole) semblables respectivement quant à leur position et leur coloration aux bandes des chromatogrammes obtenus avec les solutions témoins (a) et (b). Il présente également quatre à six bandes gris-bleu de Rf compris entre 0,10 et 0,50.

< < Essai

< < Teneur en éthanol (2.9.10). La teneur en éthanol est comprise entre 60 % V/V et 70 % V/V.
< < Résidu sec. Le résidu sec (voir la monographie PREPARATIONS HOMEOPATHIQUES) est supérieur ou égal à 2,00 %.

< < Dosage

< < Opérez par chromatographie liquide (2.2.29).
< < Solution à examiner. Dans un ballon jaugé, pesez exactement une prise d'essai (m1) voisine de 10,0 ml de teinture mère de Cina et complétez à 100,0 ml avec un mélange de 50 volumes de méthanol R et de 50 volumes d'eau.
< < Solution témoin. Dissolvez une prise d'essai m2, exactement pesée et voisine de 0,035 g, de santonine R dans le méthanol R et complétez à 100,0 ml avec le même solvant.
< < La chromatographie peut être réalisée en utilisant :
- < < une colonne d'acier inoxydable d'une longueur de 0,125 m et d'un diamètre intérieur de 4 mm, remplie de gel de silice octadécylsilylé pour chromatographie R (5 mm) ;
- < < comme phase mobile, à un débit de 1,0 ml par minute, un mélange de 50 volumes de méthanol R et de 50 volumes d'eau ;
- < < comme détecteur, un spectrophotomètre réglé à 236 nm ;
- < < un injecteur à boucle.
< < Injectez 3 fois 10 ml de solution témoin et 3 fois 10 ml de solution à examiner.
< < Comparez la moyenne A1 des surfaces du pic obtenu avec la solution à examiner avec celle A2 du pic correspondant obtenu avec la solution témoin.
< < Calculez la teneur % de santonine à l'aide de l'expression :

m2 x A1

x 100 > >

m1 x A2

Art. 3. - Il est porté additions à la dixième édition de la Pharmacopée française pour les monographies :

< < MENTHE VERTE (FEUILLE DE)

< < Menthae viridis folium

< < Définition

< < La feuille de menthe verte est constituée par la feuille séchée de Mentha viridis L. ou Mentha spicata L. Elle contient au minimum 10 ml/kg d'huile essentielle.

< < Caractères

< < La feuille de menthe verte a une odeur et une saveur aromatique caractéristique. Elle présente les caractères macroscopiques et microscopiques décrits aux identifications A et B.

< < Identification

< < A. - La feuille, d'un vert clair brillant, est entière ou fragmentée,
mince, cassante, fréquemment froissée, sessile, à limbe d'une longueur de 3 cm à 9 cm sur une largeur de 1 cm à 3 cm, ovale-lancéolé, acuminé au sommet, à surface rugueuse, bordé de dents de longueur inégale. Les poils sécréteurs apparaissent à la loupe (6X) en points jaunâtres et brillants. Le pétiole est très court.
< < B. - Réduisez la feuille de menthe verte en poudre (355). La poudre est verte. Examinez au microscope. La poudre présente des cellules de l'épiderme de la face inférieure à forme irrégulière avec des parois sinueuses ; des stomates nombreux alors qu'ils sont rares à la face supérieure ; des poils tecteurs composés de 5 à 7 cellules; des poils sécréteurs de 2 sortes : a) à pied monocellulaire avec petite tête monocellulaire, arrondie et b) à pied monocellulaire avec tête enflée ovale composée de 8 cellules ; un épiderme de la face supérieure formé de grandes cellules, à parois ondulées. La nervure centrale a un collenchyme sous-épidermique. Le mésophylle est bifacial, à une seule assise palissadique.
< < C. - Opérez par chromatographie sur couche mince (2.2.27) en utilisant une plaque recouverte d'un gel de silice approprié.
< < Solution à examiner. A 0,2 g de feuille de menthe verte, récemment contusée, ajoutez 2 ml de chlorure de méthylène R. Agitez pendant quelques minutes et filtrez. Evaporez le filtrat à siccité à 40 oC environ et dissolvez le résidu dans 0,1 ml de toluène R.
< < Solution témoin. Dissolvez 20 ml de carvone R dans du toluène R et complétez à 10 ml avec le même solvant.
< < Déposez séparément sur la plaque, en bandes, 5 ml de chacune des solutions. Développez sur un parcours de 15 cm avec un mélange de 5 volumes d'acétate d'éthyle R et de 95 volumes de toluène R. Laissez sécher la plaque à l'air. Pulvérisez du réactif à la vanilline sulfurique R. Chauffez la plaque à 100-105 oC pendant 10 minutes. Examinez les chromatogrammes à la lumière du jour dans les 10 minutes qui suivent. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente une tache principale rouge violacé (Rf voisin de 0,45) semblable quant à sa position, sa coloration et ses dimensions à la tache principale du chromatogramme obtenu avec la solution témoin (carvone). Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente également des taches bleu violacé d'intensité très faible (Rf de 0 à 0,30), une tache brun grisâtre (Rf voisin de 0,55) et une tache violette voisine du front de solvant.

< < Essai

< < Eléments étrangers (2.8.2). Effectuez les essais sur 10 g de feuille de menthe verte.
< < Parties étrangères : la drogue ne contient pas plus de 5,0 % de tiges.
< < Matières étrangères : le taux des matières étrangères n'est pas supérieur à 2,0 %.
< < Teneur en eau (2.2.13). Déterminée par entraînement sur 20,0 g de feuille de menthe verte, la teneur en eau n'est pas supérieure à 11,0 %.
< < Cendres totales (2.4.16). Le taux des cendres totales n'est pas supérieur à 10,0 %.

< < Dosage

< < Effectuez la détermination des huiles essentielles dans les drogues végétales (2.8.12). Utilisez 20,0 g de drogue à examiner, un ballon de 500 ml et 200 ml d'eau comme liquide d'entraînement. Introduisez 0,50 ml de xylène R dans le tube gradué. Distillez à un débit de 3 ml à 4 ml par minute pendant 2 heures.

< < Conservation

< < En récipient bien fermé, à l'abri de la lumière. > >

< < VENINS D'HYMENOPTERES

POUR PRODUITS ALLERGENES

< < Définition

< < Les venins d'hyménoptères pour produits allergènes sont obtenus à partir d'insectes piqueurs appartenant à la famille des Apidae ou des Vespidae. Ils contiennent des substances protéiques qui leur confèrent leur pouvoir antigénique et allergénique. Certaines de ces protéines présentent une activité enzymatique.

< < Caractères

< < Les venins d'hyménoptères pour produits allergènes se présentent sous la forme de poudres fines blanches ou légèrement jaunâtres, exemptes de particules non solubles dans l'eau. Leur allergénicité est principalement représentée par la phospholipase et la hyaluronidase. Dans le cas des Apidae, les venins sont généralement recueillis sur un support après électrostimulation. Dans le cas des Vespidae, les venins sont généralement obtenus par lyophilisation d'une solution dans laquelle ont macéré des sacs à venin disséqués.

< < Identification

< < A. - Examinez le profil électrophorétique obtenu par électrophorèse sur gel de polyacrylamide à une concentration supérieure ou égale à 12,5 % m/m (2.2.31). Comparez avec un venin de référence d'un insecte de la même espèce. < < B. - Phospholipase A.
< < La présence de la phospholipase A est mise en évidence en se rapportant à l'activité hydrolysante vis à vis de la lécithine de jaune d'oeuf incorporée dans un gel d'agarose. Le diamètre de la zone d'action de la phospholipase A est comparé à celui d'un témoin de phospholipase A 2 purifiée.
< < Préparation des boîtes de Pétri. Ajoutez 1 g d'agarose pour diffusion R et 0,1 g d'azide de sodium R à 100 ml de solution tampon tris(hydroxyméthyl)aminométhane pH 7,95 R. Chauffez la solution sous agitation jusqu'à éclaircissement juste avant ébullition. Refroidissez la solution à 56 3 oC à l'aide d'un agitateur chauffant. Ajoutez 1 ml de solution de chlorure de calcium 0,01 M R et 1 ml de substrat de jaune d'oeuf R et mélangez. Versez cette solution en couche uniforme de 2 mm à 5 mm d'épaisseur dans des boîtes de Pétri. Faites solidifier. Conservez les boîtes retournées à une température de 2 oC à 8 oC.
< < Solution à examiner. Préparez une solution de venin à examiner à la concentration de 200 mg/ml dans la solution d'albumine bovine R. Conservez dans la glace pendant l'utilisation.
< < Solution témoin (a). Diluez au 1/25 la solution de phospholipase A2 de venin d'abeille R dans la solution d'albumine bovine R.
< < Solution témoin (b). Diluez au 1/500 la solution de phospholipase A 2 de venin d'abeille R dans la solution d'albumine bovine R.
< < Solution témoin (c). Diluez au 1/100 la solution témoin (a) dans la solution d'albumine bovine R.
< < Percez dans chaque boîte de Pétri le nombre de puits approprié d'un diamètre de 4 mm environ. Aspirez les morceaux de gel d'agarose des puits ainsi que d'éventuelles traces de liquide. Laissez les boîtes à température ambiante pendant 3 heures environ. Aspirez le liquide résiduel éventuellement présent dans les puits avant de déposer les solutions. Déposez un même volume de solution de venin à examiner, de solution de phospholipase A 2 de venin d'abeille R, des solutions témoins (a), (b) ou (c) et de solution d'albumine bovine R. Effectuez en double les déterminations pour chaque solution.
Laissez incuber à 25 2 oC pendant 20 heures.
< < Mesurez le diamètre des zones claires obtenues pour chaque dépôt à l'aide d'un dispositif de mesure approprié. Calculez la moyenne des valeurs obtenues pour la solution à examiner et chaque solution témoin.
- < < pour les venins d'Apidae, le diamètre moyen d'hydrolyse est supérieur au diamètre moyen de la solution témoin (a) [20 U(1)/ml] ;
- < < pour les venins de Vespidae, à l'exception de Dolichovespula sp., le diamètre moyen d'hydrolyse est supérieur au diamètre moyen de la solution témoin (b) [1 U(1)/ml] ;
- < < pour les venins de Dolichovespula sp., le diamètre moyen d'hydrolyse est supérieur au diamètre moyen de la solution témoin (c) [0,2 U(1)/ml].
< < Les venins de Vespidae donnent un cercle opaque à l'intérieur de la zone d'éclaircissement, ce qui permet de les distinguer du venin d'abeille.
< < C. - Le venin d'hyménoptères pour produits allergènes satisfait à l'essai "Hyaluronidase".

< < Activité

< < Hyaluronidase

< < L'activité de la hyaluronidase est mesurée par diffusion dans un gel d'agarose contenant de l'acide hyaluronique. La zone hydrolysée est mise en évidence par précipitation de l'acide hyaluronique demeuré intact, à l'aide d'une solution de chlorure de cétylpyridinium. Le diamètre des zones claires obtenues est fonction de l'activité enzymatique.
< < Préparation des boîtes de Pétri. Chauffez une solution de gel d'agarose pour diffusion R à 30 g/l dans la solution tampon citrate pH 5,3 R sous agitation jusqu'à éclaircissement juste avant ébullition. Refroidissez la solution à 60 oC en maintenant l'agitation. Préparez une solution à 2 g/l de hyaluronate de potassium R dans la solution tampon citrate pH 5,3 R en agitant pendant 3 heures jusqu'à dissolution complète. Mélangez un volume de la solution de gel d'agarose pour diffusion R avec un volume de solution de hyaluronate de potassium R en agitant à 60 oC. Versez en couche uniforme de 2 mm à 5 mm d'épaisseur dans des boîtes de Pétri et laissez refroidir. Refermez les boîtes de Pétri. Celles-ci doivent être utilisées le jour même.
< < Solution à examiner. Préparez une solution de venin à examiner à la concentration de 200 mg/ml de venin à examiner dans la solution tampon citrate pH 5,3 R.
< < Gamme étalon de venin d'abeille PBR fr. Diluez au 1/4, au 1/8, au 1/16 et au 1/32 la solution de venin d'abeille PBR fr en utilisant la solution tampon citrate pH 5,3 R comme diluant.
< < Percez dans chaque boîte de Pétri le nombre de puits approprié d'un diamètre de 4 mm environ. Aspirez les morceaux de gel d'agarose des puits ainsi que d'éventuelles traces de liquide. Déposez sans déborder un même volume de chaque solution. Effectuez au moins deux déterminations pour chaque solution. Recouvrez les boîtes de Pétri et mettez-les à l'étuve à 37 oC pendant 20 heures. Sortez les boîtes de l'étuve et versez 30 ml de la solution de chlorure de cétylpyridinium R à 100 g/l. Laissez agir 40 minutes, puis mesurez le diamètre des zones claires obtenues pour chaque dépôt avec une précision de 0,1 mm à l'aide d'un dispositif de mesure approprié.
< < Calculez la moyenne des valeurs obtenues pour chaque solution étalon et tracez sur papier semilogarithmique la courbe de régression, diamètre (en mm) en fonction du log de l'activité (en unités/mg). La pente de la droite doit être de 4,5 à 7,5 avec un coefficient de corrélation supérieur à 0,95.
Calculez la moyenne des valeurs obtenues pour la solution de venin à examiner. Déterminez la concentration de hyaluronidase de la solution de venin à examiner à l'aide de méthodes statistiques appropriées. Par rapport à un venin d'abeille de référence titrant 1 000 unités de hyaluronidase par mg de venin, les venins doivent titrer :
- 750 350 unités/mg de venin d'abeille (Apis mellifera) ;
- 850 350 unités/mg de venin de guêpe (Vespula sp.) ;
- 1 050 600 unités/mg de venin de guêpe (Polistes sp.) ;
- 1 450 800 unités/mg de venin de guêpe (Dolichovespula sp.), appelée communément < < faux frelon > > ;
- 650 300 unités/mg de venin de frelon (Vespa crabro).

< < Conservation

< < Conservez les venins d'hyménoptères dans des flacons bouchés à une température inférieure ou égale à - 20 oC. Conservez les produits allergènes de venins d'hyménoptères à une température de 2 oC à 8 oC.

< < Etiquetage

< < L'étiquette indique le nom latin du genre et éventuellement de l'espèce, le numéro de lot et les conditions de conservation.

< < Réactifs

< < Agarose pour diffusion. Agarose présentant une électroendosmose inférieure à 0,1.
< < Albumine bovine (solution d'). Dissolvez 5,84 g de chlorure de sodium R dans 100 ml d'eau distillée. Rajoutez à cette solution 0,1 g d'albumine bovine R et 0,01 g d'azide de sodium R. Utilisez immédiatement.
< < Cétylpyridinium (chlorure de). Voir la monographie Cétylpyridinium (chlorure de).
< < Phospholipase A 2 de venin d'abeille. Poudre dont l'activité exprimée en unité (U) de phospholipase A 2 de venin d'abeille est définie par la quantité qui hydrolyse 1 mmole/min de l--phosphatidylcholine en l--lysophosphatidylcholine et acide gras à pH 8,5 et à 25 2 oC.
< < Solution de phospholipase A 2 de venin d'abeille. Préparez une solution de phospholipase A 2 de venin d'abeille R présentant une activité de 500 U/ml dans la solution d'albumine bovine R.
< < Potassium (hyaluronate de). (C14H21NO11)n. Il contient au maximum 2 % de protéines et polypeptides et au maximum 3 % de sulfate de chondroïtine.
< < Poudre peu soluble dans l'eau.
< < Solution tampon citrate pH 5,3.
< < Solution d'acide citrique : dans une fiole jaugée de 500 ml, dissolvez 4,803 g d'acide citrique R, 4,381 5 g de chlorure de sodium R et 0,1 g d'azide de sodium R dans de l'eau distillée et complétez à 500 ml.
< < Solution de citrate trisodique : dans une fiole jaugée de 500 ml,
dissolvez 7,352 5 g de citrate de sodium R, 4,381 5 g de chlorure de sodium R et 0,1 g d'azide de sodium R dans de l'eau distillée et complétez à 500 ml.
< < Ajustez le pH (2.2.3.) de la solution de citrate trisodique à 5,3 avec la solution d'acide citrique.
< < Solution tampon tris(hydroxyméthyl)aminométhane pH 7,95. Dissolvez 2,423 g de tris(hydroxyméthyl)aminométhane R dans de l'eau distillée et complétez à 500 ml avec le même solvant. Ajustez le pH (2.2.3.) avec de l'acide chlorhydrique 1 M. Utilisez immédiatement.
< < Substrat de jaune d'oeuf. Mélangez un jaune d'oeuf avec 5 ml de solution de chlorure de sodium 0,15 M. Centrifugez à 1 200 gn environ pendant 10 minutes. Conservez le surnageant. Utilisez immédiatement. > >

< < ARTEMISIA DRACUNCULUS

POUR PREPARATIONS HOMEOPATHIQUES

< < Définition

< < La drogue Artemisia dracunculus est constituée par la plante entière fleurie fraîche Artemisia dracunculus L.

< < Caractères

< < Artemisia dracunculus présente les caractères macroscopiques décrits en identification.

< < Identification

< < Artemisia dracunculus L. est une plante vivace, de 40 cm à 70 cm de haut, entièrement glabre, à tiges nombreuses et ramifiées. Les feuilles supérieures sont entières, ovales-allongées, aiguës. Les feuilles de la base sont divisées en 3 segments. Les inflorescences sont des capitules verdâtres,
presque globuleux, disposés en panicules dressées. La plante dégage, par froissement, une odeur caractéristique.

< < SOUCHE

< < Définition

< < La teinture mère d'Artemisia dracunculus est préparée à la teneur en éthanol de 65 % V/V, à partir de la plante entière fleurie fraîche Artemisia dracunculus L., selon la technique générale de préparation des teintures mères (voir la monographie PREPARATIONS HOMEOPATHIQUES).

< < Caractères

< < Liquide brun-vert, d'odeur aromatique caractéristique.

< < Identification
< < A. - Opérez par chromatographie sur couche mince (2.2.27) en utilisant une plaque recouverte d'un gel de silice approprié.
< < Solution à examiner. Teinture mère d'Artemisia dracunculus à examiner.
< < Solution témoin (a). Dissolvez 10 mg de rutine R dans l'alcool à 60 % V/V et complétez à 10 ml avec le même solvant.
< < Solution témoin (b). Dissolvez 10 mg d'acide chlorogénique R dans l'alcool R et complétez à 10 ml avec le même solvant.
< < Déposez séparément sur la plaque, en bandes, 20 ml de la solution à examiner et 10 ml de chaque solution témoin. Développez sur un parcours de 10 cm avec un mélange de 10 volumes d'acide formique anhydre R, de 10 volumes d'eau et de 80 volumes d'acétate d'éthyle R. Laissez sécher la plaque à l'air. Examinez en lumière ultraviolette à 365 nm. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente une bande de fluorescence brun-gris de Rf voisin de 0,25 semblable quant à sa position et sa fluorescence à la bande du chromatogramme obtenu avec la solution témoin (a) et une bande de fluorescence bleu-vert clair de Rf voisin de 0,45 semblable quant à sa position et sa fluorescence à la bande du chromatogramme obtenu avec la solution témoin (b). Il présente également une bande de fluorescence bleue de Rf voisin de 0,40, une bande de fluorescence bleu-violet intense de Rf voisin de 0,95 et une bande de fluorescence rouge voisine du front du solvant.
Pulvérisez une solution de diphénylborate d'aminoéthanol R à 10 g/l et de macrogol 400 R à 50 g/l dans le méthanol R. Examinez en lumière ultraviolette à 365 nm. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente une bande de fluorescence orange de Rf voisin de 0,25 semblable quant à sa position et sa fluorescence à la bande du chromatogramme obtenu avec la solution témoin (a) et une bande de fluorescence verte de Rf voisin de 0,45 semblable quant à sa position et sa fluorescence à la bande du chromatogramme obtenu avec la solution témoin (b). Il présente également deux bandes de fluorescence vert-jaune à un Rf voisin de 0,75 et 0,85.
< < B. - Opérez par chromatographie sur couche mince (2.2.27) en utilisant une plaque recouverte d'un gel de silice approprié.
< < Solution à examiner. Agitez 5 ml de la teinture mère d'Artemisia dracunculus avec 3 fois 10 ml de chlorure de méthylène R. Filtrez les phases organiques puis évaporez-les sous pression réduite. Reprenez le résidu avec 0,5 ml d'alcool R.
< < Solution témoin (a). Dissolvez 10 mg d'herniarine R dans l'alcool R et complétez à 10 ml avec le même solvant.
< < Solution témoin (b). Diluez 0,1 ml d'estragole R dans l'alcool R et complétez à 10 ml avec le même solvant.
< < Déposez séparément sur la plaque, en bandes, 20 ml de la solution à examiner et 5 ml de chaque solution témoin. Développez sur un parcours de 10 cm avec un mélange de 25 volumes de toluène R et de 75 volumes de chlorure de méthylène R. Laissez sécher la plaque à l'air. Examinez en lumière ultraviolette à 365 nm. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente une fluorescence bleu-violet de Rf voisin de 0,20 semblable quant à sa position et sa fluorescence à la bande du chromatogramme obtenu avec la solution témoin (a). Pulvérisez une solution d'acide phosphomolybdique R à 100 g/l dans l'alcool R et chauffez à 100-105 oC pendant 10 minutes. Examinez à la lumière du jour. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente une bande bleue de Rf voisin de 0,85 semblable quant à sa position et sa coloration à la bande du chromatogramme obtenu avec la solution témoin (b). Il présente également cinq bandes bleu-gris de Rf compris entre 0,05 et 0,50 et deux autres bandes bleu-gris de part et d'autre de la bande du chromatogramme obtenu avec la solution témoin (b).

< < Essai

< < Teneur en éthanol (2.9.10). La teneur en éthanol est comprise entre 60 % V/V et 70 % V/V.
< < Résidu sec. Le résidu sec (voir la monographie PREPARATIONS HOMEOPATHIQUES) est supérieur ou égal à 1,30 %. > >

< < ASPERULA ODORATA

POUR PREPARATIONS HOMEOPATHIQUES

< < Définition

< < La drogue Asperula odorata est constituée par la plante entière fleurie fraîche Galium odoratum (L.) Scop. (= Asperula odorata L.).

< < Caractères

< < Asperula odorata présente les caractères macroscopiques décrits en identification.

< < Identification

< < Galium odoratum (L.) Scop. est une plante vivace à grosse racine rougeâtre, à tige simple, dressée, de 10 cm à 30 cm de haut. La tige est lisse, quadrangulaire, noueuse. A chaque noeud, présentant un anneau de poils, sont insérées 2 feuilles et 4 à 6 stipules identiques aux feuilles.
Les feuilles sont vertes, légèrement luisantes, plus claires sur la face inférieure, oblongues, lancéolées, acuminées au sommet, de 2 cm à 4 cm de long et de 5 mm à 10 mm de large. Leur bord est entier et rude au toucher. La nervure principale est nettement visible sur les 2 faces. Les fleurs sont groupées en corymbe terminal. Elles mesurent 3 mm environ. Elles ont un calice peu ou pas denté, une corolle blanc-jaune en forme d'entonnoir à tube court, évasé en 4 pétales, 4 étamines.

< < SOUCHE

< < Définition

< < La teinture mère d'Asperula odorata est préparée à la teneur en éthanol de 65 % V/V, à partir de la plante entière fleurie fraîche Galium odoratum (L.) Scop. (=Asperula odorata L.), selon la technique générale de préparation des teintures mères (voir la monographie PREPARATIONS HOMEOPATHIQUES).

< < Caractères

< < Liquide brun-vert, d'odeur caractéristique.

< < Identification

< < A. - Opérez par chromatographie sur couche mince (2.2.27) en utilisant une plaque recouverte d'un gel de silice approprié.
< < Solution à examiner. Teinture mère d'Asperula odorata à examiner.
< < Solution témoin. Dissolvez 10 mg d'acide chlorogénique R dans l'alcool R et complétez à 10 ml avec le même solvant.
< < Déposez séparément sur la plaque, en bandes, 20 ml de la solution à examiner et 10 ml de la solution témoin. Développez sur un parcours de 10 cm avec un mélange de 10 volumes d'acide formique anhydre R, de 10 volumes d'eau et de 80 volumes d'acétate d'éthyle R. Laissez sécher la plaque à l'air.
Examinez en lumière ultraviolette à 365 nm. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente une bande de fluorescence bleu-vert clair de Rf voisin de 0,45 semblable quant à sa position et sa fluorescence à la bande du chromatogramme obtenu avec la solution témoin. Il présente également une bande de fluorescence bleu-violet de Rf voisin de 0,95 et une bande de fluorescence rouge voisine du front du solvant. Pulvérisez une solution de diméthylaminobenzaldéhyde R à 10 g/l dans l'alcool R puis de l'acide chlorhydrique dilué R. Chauffez à 100-105 oC pendant 10 minutes. Examinez à la lumière du jour. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente trois à quatre bandes bleu clair dans le tiers inférieur dont une de Rf voisin de 0,30 (aspéruloside).
< < B. - Opérez par chromatographie sur couche mince (2.2.27) en utilisant une plaque recouverte d'un gel de silice approprié.
< < Solution à examiner. Teinture mère d'Asperula odorata à examiner.
< < Solution témoin. Dissolvez 10 mg de coumarine R dans l'alcool R et complétez à 10 ml avec le même solvant.
< < Déposez séparément sur la plaque, en bandes, 20 ml de la solution à examiner et 20 ml de la solution témoin. Développez sur un parcours de 10 cm avec la phase supérieure d'un mélange de 10 volumes d'acide acétique dilué R, de 50 volumes d'éther R et de 50 volumes de toluène R. Laissez sécher la plaque à l'air. Pulvérisez une solution d'hydroxyde de potassium R à 100 g/l dans le méthanol R. Examinez en lumière ultraviolette à 365 nm. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente une bande de fluorescence vert intense de Rf voisin de 0,65 semblable quant à sa position et sa fluorescence à la bande du chromatogramme obtenu avec la solution témoin. Il présente également une bande de fluorescence bleue de Rf voisin de 0,30 et une bande de fluorescence verte de Rf voisin de 0,40. Il peut également apparaître une bande de fluorescence bleue entre les deux bandes de fluorescence verte.

< < Essai

< < Teneur en éthanol (2.9.10). La teneur en éthanol est comprise entre 60 % V/V et 70 % V/V.
< < Résidu sec. Le résidu sec (voir la monographie PREPARATIONS HOMEOPATHIQUES) est supérieur ou égal à 1,00 %. > >

< < EUCALYPTUS GLOBULUS

POUR PREPARATIONS HOMEOPATHIQUES

< < Définition

< < La drogue Eucalyptus globulus est constituée par la feuille séchée d'Eucalyptus globulus Labill. Elle contient au minimum 20 ml/kg d'huile essentielle.

< < Caractères

< < Voir la monographie EUCALYPTUS.

< < Identification

< < Voir la monographie EUCALYPTUS.

< < Essai

< < Voir la monographie EUCALYPTUS.

< < Dosage

< < Voir la monographie EUCALYPTUS.

< < Définition

< < La teinture mère d'Eucalyptus globulus est préparée à la teneur en éthanol de 65 % V/V, à partir de la feuille séchée d'Eucalyptus globulus Labill., selon la technique générale de préparation des teintures mères (voir la monographie PREPARATIONS HOMEOPATHIQUES).

< < Caractères

< < Liquide brun, d'odeur aromatique caractéristique.

< < Identification

< < A. - Opérez par chromatographie sur couche mince (2.2.27) en utilisant une plaque recouverte d'un gel de silice approprié.
< < Solution à examiner. Teinture mère d'Eucalyptus globulus à examiner.
< < Solution témoin. Dissolvez 10 mg de rutine R, 10 mg d'acide chlorogénique R et 10 mg de quercitroside R dans le méthanol R et complétez à 10 ml avec le même solvant.
< < Déposez séparément sur la plaque, en bandes, 20 ml de la solution à examiner et 10 ml de la solution témoin. Développez sur un parcours de 10 cm avec un mélange de 10 volumes d'acide formique anhydre R, de 10 volumes d'eau et de 80 volumes d'acétate d'éthyle R. Laissez sécher la plaque à l'air.
Examinez en lumière ultraviolette à 365 nm. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente une bande de fluorescence brune de Rf voisin de 0,25 (rutine), une bande de fluorescence bleue de Rf voisin de 0,45 (acide chlorogénique) et une bande de fluorescence brune de Rf voisin de 0,65 (quercitroside) semblables quant à leur position et leur fluorescence aux bandes du chromatogramme obtenu avec la solution témoin. Il présente également une bande de fluorescence brune de Rf voisin de 0,40 et une bande de fluorescence brun-rouge de Rf voisin du front du solvant. Pulvérisez une solution de diphénylborate d'aminoéthanol R à 10 g/l et de macrogol 400 R à 50 g/l dans le méthanol R. Examinez en lumière ultraviolette à 365 nm. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente une bande de fluorescence orange de Rf voisin de 0,25 (rutine), une bande de fluorescence verte de Rf voisin de 0,45 (acide chlorogénique) et une bande de fluorescence orange de Rf voisin de 0,65 (quercitroside) respectivement semblables quant à leur position et leur fluorescence aux bandes du chromatogramme obtenu avec la solution témoin. Il présente également une bande de fluorescence orange de Rf voisin de 0,40 et deux bandes de fluorescence verte à un Rf voisin de 0,70 et au front du solvant.
< < B. - Opérez par chromatographie sur couche mince (2.2.27) en utilisant une plaque recouverte d'un gel de silice approprié.
< < Solution à examiner. Teinture mère d'Eucalyptus globulus à examiner.
< < Solution témoin. Dissolvez 10 mg de cinéole R dans le toluène R et complétez à 10 ml avec le même solvant.
< < Déposez séparément sur la plaque, en bandes, 20 ml de la solution à examiner et 2 ml de la solution témoin. Développez sur un parcours de 15 cm avec un mélange de 10 volumes d'acétate d'éthyle R et de 90 volumes de toluène R. Laissez sécher la plaque à l'air. Pulvérisez la solution d'aldéhyde anisique R, puis chauffez la plaque à 100-105 oC pendant 10 minutes. Examinez à la lumière du jour. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente une bande brun-violet de Rf voisin de 0,50 semblable quant à sa position et sa coloration à la bande du chromatogramme obtenu avec la solution témoin. Il présente également une succession de bandes violettes à un Rf voisin de 0,05, 0,10, 0,20 et 0,30, ainsi qu'une bande rouge-violet de Rf voisin de 0,90.

< < Essai

< < Teneur en éthanol (2.9.10). La teneur en éthanol est comprise entre 60 % V/V et 70 % V/V.
< < Résidu sec. Le résidu sec (voir la monographie PREPARATIONS HOMEOPATHIQUES) est supérieur ou égal à 2,00 %. > >

< < FOENUM GRAECUM

POUR PREPARATIONS HOMEOPATHIQUES

< < Définition

< < La drogue Foenum graecum est constituée par la graine mûre, séchée, de Trigonella foenum-graecum L.

< < Caractères

< < Voir la monographie FENUGREC.

< < Identification

< < Voir la monographie FENUGREC.

< < Essai

< < Voir la monographie FENUGREC.

< < Conservation

< < Voir la monographie FENUGREC.

< < SOUCHE

< < Définition

< < La teinture mère de Foenum graecum est préparée à la teneur en éthanol de 65 % V/V, à partir de la graine séchée de Trigonella foenum-graecum L., selon la technique générale de préparation des teintures mères (voir la monographie PREPARATIONS HOMEOPATHIQUES).

< < Caractères

< < Liquide jaune, d'odeur aromatique rappelant celle de l'anis.

< < Identification

< < A. - Opérez par chromatographie sur couche mince (2.2.27) en utilisant une plaque recouverte d'un gel de silice approprié.
< < Solution à examiner. Teinture mère de Foenum graecum à examiner.
< < Solution témoin (a). Dissolvez 10 mg de rutine R dans l'alcool à 60 % V/V et complétez à 10 ml avec le même solvant.
< < Solution témoin (b). Dissolvez 10 mg de quercitroside R dans l'alcool R et complétez à 10 ml avec le même solvant.
< < Déposez séparément sur la plaque, en bandes, 20 ml de la solution à examiner et 10 ml de chacune des solutions témoins. Développez sur un parcours de 10 cm avec un mélange de 6 volumes d'eau, de 9 volumes de méthanol R, de 24 volumes d'acide acétique glacial R et de 45 volumes de chlorure de méthylène R. Laissez sécher la plaque à l'air. Examinez en lumière ultraviolette à 365 nm. Le chromatogramme obtenu avec la solution témoin (a) présente une bande de fluorescence brun-gris de Rf voisin de 0,40 et celui obtenu avec la solution témoin (b) une bande également de fluorescence brun-gris de Rf voisin de 0,65. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente généralement une à deux bandes de fluorescence brun-rouge de Rf inférieur à celui de la bande du chromatogramme obtenu avec la solution témoin (a), une bande de fluorescence brun-gris de Rf voisin de celui de la bande obtenu avec la solution témoin (b), une bande de fluorescence brun-gris de Rf compris entre les Rf des bandes des chromatogrammes obtenus avec les solutions témoins (a) et (b) et, au-dessus, une bande de fluorescence bleue et une bande de fluorescence verte.
Pulvérisez une solution de diphénylborate d'aminoéthanol R à 10 g/l et de macrogol 400 R à 50 g/l dans le méthanol R. Examinez en lumière ultraviolette à 365 nm. Le chromatogramme obtenu avec la solution témoin (a) présente une bande de fluorescence orange de Rf voisin de 0,40 et celui obtenu avec la solution témoin (b) une bande également de fluorescence orange de Rf voisin de 0,65. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente deux bandes de fluorescence jaune-vert de Rf inférieur à celui de la bande du chromatogramme obtenu avec la solution témoin (a), une bande de fluorescence orange de Rf compris entre les Rf des bandes des chromatogrammes obtenus avec les solutions témoins (a) et (b) et une bande de fluorescence jaune orangé de Rf voisin de celui de la bande du chromatogramme obtenu avec la solution témoin (b).
< < B. - Opérez par chromatographie sur couche mince (2.2.27) en utilisant une plaque recouverte d'un gel de silice approprié.
< < Solution à examiner. Teinture mère de Foenum graecum à examiner.
< < Solution témoin. Dissolvez 10 mg de trigonelline monohydrate R dans l'alcool R et complétez à 10 ml avec le même solvant.
< < Déposez séparément sur la plaque, en bandes, 20 ml de la solution à examiner et 10 ml de la solution témoin. Développez sur un parcours de 10 cm avec un mélange de 6 volumes d'eau, de 9 volumes de méthanol R, de 24 volumes d'acide acétique glacial R et de 45 volumes de chlorure de méthylène R.
Laissez sécher la plaque à l'air. Pulvérisez sur la plaque la solution d'iodobismuthate de potassium R diluée au 1/10 dans l'acide chlorhydrique dilué R2. Examinez à la lumière du jour. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente dans le tiers inférieur une bande orange semblable quant à sa position et sa coloration à la bande du chromatogramme obtenu avec la solution témoin. Il peut également présenter une à deux bandes orange au-dessus.
< < C. - Opérez par chromatographie sur couche mince (2.2.27) en utilisant une plaque recouverte d'un gel de silice approprié.
< < Solution à examiner. A 5 ml de la teinture mère de Foenum graecum,
ajoutez 1 ml d'acide sulfurique R. Chauffez à reflux au bain-marie pendant 30 minutes. Après refroidissement, extrayez avec 3 fois 10 ml d'éther R. Séchez les phases éthérées sur du sulfate de sodium anhydre R puis évaporez-les sous pression réduite. Reprenez le résidu avec 1 ml de méthanol R.
< < Solution témoin. Dissolvez 10 mg de diosgénine R dans le méthanol R et complétez à 10 ml avec le même solvant.
< < Déposez séparément sur la plaque, en bandes, 20 ml de la solution à examiner et 10 ml de la solution témoin. Développez sur un parcours de 10 cm avec un mélange de 5 volumes de méthanol R et de 95 volumes de chlorure de méthylène R. Laissez sécher la plaque à l'air. Pulvérisez une solution d'acide sulfurique R à 100 g/l dans l'alcool R et chauffez à 100-105 oC pendant 10 minutes. Examinez en lumière ultraviolette à 365 nm. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente une bande de fluorescence bleu-mauve de Rf voisin de 0,60 semblable quant à sa position et sa fluorescence à la bande du chromatogramme obtenu avec la solution témoin. Examinez à la lumière du jour. Cette bande apparaît colorée en rose violacé.

< < Essai

< < Teneur en éthanol (2.9.10). La teneur en éthanol est comprise entre 60 % V/V et 70 % V/V.
< < Résidu sec. Le résidu sec (voir la monographie PREPARATIONS HOMEOPATHIQUES) est supérieur ou égal à 0,90 %.

< < Réactif

< < Trigonelline monohydrate. C7H7NO2,H2O (Mr 155,1).
< < Cristaux blancs, très solubles dans l'eau, solubles dans l'alcool,
pratiquement insolubles dans l'éther et dans le chloroforme.
< < F : 230 oC avec décomposition. > >

< < GALEOPSIS OCHROLEUCA

POUR PREPARATIONS HOMEOPATHIQUES

< < Définition

< < La drogue Galeopsis ochroleuca est constituée par la plante entière fleurie fraîche Galeopsis segetum Necker (=Galeopsis dubia Leers).

< < Caractères

< < Galeopsis ochroleuca présente les caractères macroscopiques décrits en identification.

< < Identification

< < Galeopsis segetum Necker est une plante annuelle de 10 cm à 50 cm de haut, à tige dressée, rameuse, pubérulente, non renflée. Les feuilles, de 3 cm à 6 cm de long, sur 1 cm à 3 cm de large sont opposées, pétiolées,
ovales-lancéolées, régulièrement dentées en scie, veloutées-soyeuses surtout en dessous, à nervures saillantes en dessous et un peu déprimées en dessus.
Les fleurs sont disposées en verticilles souvent pauciflores à l'aisselle des feuilles. Elles sont jaune pâle ou rosées panachées de jaune. Le calice pubescent-soyeux, à dents presque égales, lancéolées en alène, est en forme de cloche. La corolle de 2 cm à 3 cm est 3 à 4 fois plus longue que le calice, à tube glabre intérieurement muni de 2 renflements coniques à la base du lobe médian inférieur ; la lèvre supérieure est voutée en casque.

< < SOUCHE

< < Définition

< < La teinture mère de Galeopsis ochroleuca est préparée à la teneur en éthanol de 65 % V/V, à partir de la plante entière fleurie fraîche Galeopsis segetum Necker, selon la technique générale de préparation des teintures mères (voir la monographie PREPARATIONS HOMEOPATHIQUES).

< < Caractères

< < Liquide brun-vert, d'odeur herbacée.

< < Identification

< < A. - A 1 ml de la teinture mère de Galeopsis ochroleuca, ajoutez 10 ml d'eau. Agitez. Il se forme une mousse persistante (saponosides).
< < B. - Opérez par chromatographie sur couche mince (2.2.27) en utilisant une plaque recouverte d'un gel de silice approprié.
< < Solution à examiner. Teinture mère de Galeopsis ochroleuca à examiner.
< < Solution témoin. Dissolvez 10 mg d'acide chlorogénique R dans de l'alcool R et complétez à 10 ml avec le même solvant.
< < Déposez séparément sur la plaque, en bandes, 20 ml de la solution à examiner et 5 ml de la solution témoin. Développez sur un parcours de 10 cm avec un mélange de 10 volumes d'acide formique anhydre R, de 10 volumes d'eau et de 80 volumes d'acétate d'éthyle R. Laissez sécher la plaque à l'air.
Examinez en lumière ultraviolette à 365 nm. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente une bande de fluorescence bleu-vert clair de Rf voisin de 0,45 semblable quant à sa position et sa fluorescence à la bande du chromatogramme obtenu avec la solution témoin. Il présente également deux bandes de fluorescence bleue à un Rf voisin de 0,70 et 0,90 et une bande de fluorescence rouge voisine du front du solvant. Il peut également présenter une bande de fluorescence brune de Rf voisin de 0,30. Pulvérisez une solution de diphénylborate d'aminoéthanol R à 10 g/l et de macrogol 400 R à 50 g/l dans le méthanol R. Examinez en lumière ultraviolette à 365 nm. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente une bande de fluorescence verte de Rf voisin de 0,45 semblable quant à sa position et sa fluorescence à la bande du chromatogramme obtenu avec la solution témoin. Il présente également une bande de fluorescence vert clair de Rf voisin de 0,60 et une bande de fluorescence jaune clair de Rf voisin de 0,80.
< < C. - Opérez par chromatographie sur couche mince (2.2.27) en utilisant une plaque recouverte d'un gel de silice approprié.
< < Solution à examiner. Teinture mère de Galeopsis ochroleuca à examiner.
< < Solution témoin. Dissolvez 10 mg de chlorhydrate de stachydrine R dans de l'alcool R et complétez à 10 ml avec le même solvant.
< < Déposez séparément sur la plaque, en bandes, 20 ml de la solution à examiner et 10 ml de la solution témoin. Développez sur un parcours de 10 cm avec un mélange de 6 volumes d'eau, de 9 volumes de méthanol R, de 24 volumes d'acide acétique glacial R et de 45 volumes de chlorure de méthylène R.
Laissez sécher la plaque à l'air. Pulvérisez la solution d'iodobismuthate de potassium R diluée au 1/10 dans l'acide chlorhydrique dilué R2. Examinez à la lumière du jour. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente une bande orange semblable quant à sa position et sa coloration à la bande du chromatogramme obtenu avec la solution témoin.

< < Essai

< < Teneur en éthanol (2.9.10). La teneur en éthanol est comprise entre 60 % V/V et 70 % V/V.
< < Résidu sec. Le résidu sec (voir la monographie PREPARATIONS HOMEOPATHIQUES) est supérieur ou égal à 1,30 %.

< < Réactif

< < Stachydrine (chlorhydrate de). C7H13NO2, HCl (Mr 179,6).
< < Cristaux blancs, très solubles dans l'eau, solubles dans l'alcool.
< < F : 235 oC avec décomposition. > >

< < GALIUM APARINE

POUR PREPARATIONS HOMEOPATHIQUES

< < Définition

< < La drogue Galium aparine est constituée par la plante entière fleurie fraîche Galium aparine L.

< < Caractères

< < Galium aparine L. mesure de 0,5 m à 2,50 m de long. Le fruit sec,
pédonculé, didyme, formé de 2 carpelles subglobuleux, mesure environ 3 mm dans sa plus grande dimension. Il est couvert de poils crochus tuberculeux à la base.
< < Galium aparine présente les caractères macroscopiques décrits en identification.

< < Identification

< < Galium aparine L. est une plante annuelle, à racine grêle ; la tige herbacée, très grêle, pourvue sur ses 4 angles d'aiguillons renversés, est renflée, velue aux noeuds, rude au toucher. Les feuilles, linéaires-oblongues ou oblongues, mucronées, opposées, forment un verticille de 6 à 8 pièces avec les stipules qui lui sont identiques. Elles présentent sur la face supérieure de petits aiguillons dirigés vers le haut, alors que les bords portent de petits aiguillons dirigés vers le bas. Les fleurs sont groupées en petites cymes axillaires, pédonculées, dépassant les feuilles. Elles présentent une corolle gamopétale, blanchâtre ou verdâtre, à 4 lobes étalés.

< < SOUCHE

< < Définition

< < La teinture mère de Galium aparine est préparée à la teneur en éthanol de 45 % V/V, à partir de la plante entière fleurie fraîche Galium aparine L.,
selon la technique générale de préparation des teintures mères (voir la monographie PREPARATIONS HOMEOPATHIQUES).

< < Caractères

< < Liquide brun, d'odeur herbacée.

< < Identification

< < A. - Opérez par chromatographie sur couche mince (2.2.27) en utilisant une plaque recouverte d'un gel de silice approprié.
< < Solution à examiner. Teinture mère de Galium aparine à examiner.
< < Solution témoin. Dissolvez 1 mg d'acide chlorogénique R dans l'alcool R et complétez à 10 ml avec le même solvant.
< < Déposez séparément sur la plaque, en bandes, 20 ml de la solution à examiner et 5 ml de la solution témoin. Développez sur un parcours de 10 cm avec un mélange de 10 volumes d'acide formique anhydre R, de 10 volumes d'eau et de 80 volumes d'acétate d'éthyle R. Laissez sécher la plaque à l'air.
Examinez en lumière ultraviolette à 365 nm. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente une bande de fluorescence bleu-vert clair de Rf voisin de 0,45 semblable quant à sa position et sa fluorescence à la bande du chromatogramme obtenu avec la solution témoin. Il présente également une bande de fluorescence bleue de Rf voisin de 0,90 et une bande de fluorescence rouge voisine du front du solvant. Pulvérisez une solution de diméthylaminobenzaldéhyde R à 10 g/l dans l'alcool R puis de l'acide chlorhydrique dilué R. Chauffez à 100-105 oC pendant 10 minutes. Examinez à la lumière du jour. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente deux bandes principales bleu clair à un Rf voisin de 0,10 et 0,25 (aspéruloside).
< < B. - Opérez par chromatographie sur couche mince (2.2.27) en utilisant une plaque recouverte d'un gel de silice approprié.
< < Solution à examiner. Evaporez l'alcool de 5 ml de la teinture mère de Galium aparine. Ajoutez au résidu aqueux 5 ml d'eau puis extrayez avec 3 fois 10 ml de chlorure de méthylène R. Séchez les phases organiques réunies sur du sulfate de sodium anhydre R puis évaporez sous pression réduite. Reprenez le résidu avec 0,5 ml d'alcool R.
< < Solution témoin. Dissolvez 10 mg de scopolétol R dans l'alcool R et complétez à 10 ml avec le même solvant.
< < Déposez séparément sur la plaque, en bandes, 20 ml de solution à examiner et 5 ml de solution témoin. Développez sur un parcours de 10 cm avec un mélange de 10 volumes d'acétone R et de 90 volumes de chlorure de méthylène R. Laissez sécher la plaque à l'air. Examinez en lumière ultraviolette à 365 nm. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente une bande de fluorescence bleu intense semblable quant à sa position et sa fluorescence à la bande du chromatogramme obtenu avec la solution témoin.

< < Essai

< < Teneur en éthanol (2.9.10). La teneur en éthanol est comprise entre 40 % V/V et 50 % V/V.
< < Résidu sec. Le résidu sec (voir la monographie PREPARATIONS HOMEOPATHIQUES) est supérieur ou égal à 1,50 %. > >

< < GLECHOMA HEDERACEA

POUR PREPARATIONS HOMEOPATHIQUES

< < Définition

< < La drogue Glechoma hederacea est constituée par la plante entière fleurie fraîche Glechoma hederacea L.

< < Caractères

< < Glechoma hederacea présente les caractères macroscopiques décrits en identification.

< < Identification

< < Glechoma hederacea L. est une plante vivace à tiges rampantes dont les rameaux donnent à la plupart des noeuds un petit faisceau de racines adventives s'enfonçant dans le sol. Les tiges rampantes portent des rameaux florifères dressés et de section carrée (1 mm à 2 mm de côté). Les feuilles sont opposées, petites, pétiolées, en rein ou en coeur, largement échancrées en 2 lobes à la base, à surface un peu gaufrée et bords du limbe crénelés, de couleur vert sombre, parfois rouge violacé. Les fleurs, d'un beau violet clair tachées de violet, réunies à l'aisselle des feuilles par 3 ou 4 et tournées du même côté, comprennent un calice tubuleux droit à 15 nervures, à 5 dents un peu inégales et une corolle bilabiée de 15 mm à 20 mm avec la lèvre supérieure dressée.

< < SOUCHE

< < Définition

< < La teinture mère de Glechoma hederacea est préparée à la teneur en éthanol de 45 % V/V, à partir de la plante entière fleurie fraîche Glechoma hederacea L., selon la technique générale de préparation des teintures mères (voir la monographie PREPARATIONS HOMEOPATHIQUES).

< < Caractères

< < Liquide brun.

< < Identification

< < A. - Opérez par chromatographie sur couche mince (2.2.27) en utilisant une plaque recouverte d'un gel de silice approprié.
< < Solution à examiner. Teinture mère de Glechoma hederacea à examiner.
< < Solution témoin. Dissolvez 10 mg de rutine R, 10 mg d'acide chlorogénique R et 10 mg d'acide caféique R dans du méthanol R et complétez à 10 ml avec le même solvant.
< < Déposez séparément sur la plaque, en bandes, 30 ml de la solution à examiner et 10 ml de la solution témoin. Développez sur un parcours de 10 cm avec un mélange de 10 volumes d'acide formique anhydre R, de 10 volumes d'eau, de 30 volumes de méthyléthylcétone R et de 50 volumes d'acétate d'éthyle R. Laissez sécher la plaque à l'air. Examinez en lumière ultraviolette à 365 nm. Le chromatogramme obtenu avec la solution témoin présente une bande de fluorescence brune de Rf voisin de 0,35 (rutine), deux bandes de fluorescence bleue à un Rf voisin de 0,50 (acide chlorogénique) et 0,95 (acide caféique). Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente une succession de bandes de fluorescence bleutée pâle sur toute sa longueur, dont les principales sont situées à un Rf voisin de 0,30, 0,55,
0,95 et une bande de fluorescence rouge orangé voisine du front du solvant.
Pulvérisez sur la plaque une solution de diphénylborate d'aminoéthanol R à 10 g/l et de macrogol 400 R à 50 g/l dans le méthanol R. Examinez en lumière ultraviolette à 365 nm. Le chromatogramme obtenu avec la solution témoin présente une bande de fluorescence orange de Rf voisin de 0,35 (rutine), une bande de fluorescence bleu-vert de Rf voisin de 0,50 (acide chlorogénique) et une bande de fluorescence verte de Rf voisin de 0,95 (acide caféique). Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente une bande de fluorescence verdâtre de Rf voisin de 0,25, une faible bande de fluorescence orangée de Rf voisin de 0,35 (rutine), une bande de fluorescence bleu-vert de Rf voisin de 0,50 (acide chlorogénique) et une bande de fluorescence verte de Rf voisin de 0,95 (acide caféique). Il peut apparaître dans la partie supérieure du chromatogramme, deux ou trois bandes de fluorescence orange ou verte (flavonoïdes).
< < B. - Opérez par chromatographie sur couche mince (2.2.27) en utilisant une plaque recouverte d'un gel de silice approprié.
< < Solution à examiner. Agitez 10 ml de teinture mère de Glechoma hederacea avec 3 fois 10 ml d'acétate d'éthyle R. Réunissez et filtrez les phases organiques sur du sulfate de sodium anhydre R, puis évaporez-les au bain-marie à siccité. Reprenez le résidu avec 1 ml de méthanol R.
< < Solution témoin. Dissolvez 1 mg d'acide ursolique R dans du méthanol R et complétez à 10 ml avec le même solvant.
< < Déposez séparément sur la plaque, en bandes, 10 ml de la solution à examiner et 5 ml de la solution témoin. Développez sur un parcours de 10 cm avec un mélange de 10 volumes d'acide formique anhydre R, de 40 volumes d'acétate d'éthyle R et de 50 volumes de chloroforme R. Laissez sécher la plaque à l'air. Pulvérisez une solution préparée avec 1 volume d'anhydride acétique R, 1 volume d'acide sulfurique R et 8 volumes d'alcool R, puis chauffez la plaque à 100-105 oC pendant 10 min à 15 min. Examinez à la lumière du jour. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente une bande rose-violet de Rf voisin de 0,85 (acide ursolique) semblable quant à sa position et sa coloration à la bande du chromatogramme obtenu avec la solution témoin. Il présente également une à deux bandes gris-violet au-dessus de la ligne de dépôt, une succession de fines bandes ocre à violacées sur toute sa longueur et deux bandes orange à un Rf voisin de 0,90 et 0,95.

< < Essai

< < Teneur en éthanol (2.9.10). La teneur en éthanol est comprise entre 40 % V/V et 50 % V/V.
< < Résidu sec. Le résidu sec (voir la monographie PREPARATIONS HOMEOPATHIQUES) est supérieur ou égal à 1,70 %.

< < Réactif

< < Ursolique (acide). C30H48O3 (Mr 456,7). Acide 3-hydroxyurs-12-én-28-oïque.
< < Prismes blancs, insolubles dans l'eau et dans l'éther de pétrole,
solubles dans le méthanol et dans l'alcool.
< < F : voisin de 286 oC. > >

< < JABORANDI

POUR PREPARATIONS HOMEOPATHIQUES

< < Définition

< < La drogue Jaborandi est constituée par la feuille ou la foliole, séchée, de Pilocarpus microphyllus Stapf., de Pilocarpus jaborandi Holmes ou de Pilocarpus pennatifolius Lem. Elle contient au minimum 0,5 % d'alcaloïdes totaux exprimés en pilocarpine (C11H16N2O2 ; Mr 208,3), calculé par rapport à la drogue desséchée.

< < Caractères

< < La feuille de Jaborandi, vert jaunâtre à gris verdâtre clair, est composée-imparipennée, à 3 à 5 paires de folioles.
< < L'odeur est légèrement aromatique, la saveur amère. La mastication de la drogue provoque un accroissement de la sécrétion salivaire.
< < La drogue commerciale est le plus souvent constituée par les folioles séparées du rachis. La foliole de P. microphyllus mesure de 2 cm à 4 cm de long et 0,5 cm à 2 cm de large. Elle est portée par un rachis ailé et peu pubescent. La foliole de P. jaborandi mesure de 5 cm à 15 cm de long. Le rachis, qui peut mesurer jusqu'à 25 cm de long, est un peu renflé à la base. La foliole de P. pennatifolius mesure de 8 cm à 12 cm de long et 2,5 cm à 5 cm de large. Le rachis, cylindrique, est légèrement renflé à la base, creusé en gouttière à la face supérieure et mesure de 20 cm à 30 cm de long < < Jaborandi présente les caractères macroscopiques et microscopiques décrits aux identifications A et B.

< < Identification

< < A. - La foliole est coriace, subsessile, sauf la foliole terminale qui est pétiolée. Elle est marquée de ponctuations brunes, correspondant aux poches sécrétrices. Le limbe, entier, a les bords plus ou moins rabattus vers la face inférieure. Les nombreuses nervures secondaires, pennées,
s'anastomosent, près du bord, en un fin réseau de nervures tertiaires. La foliole de P. microphyllus obovale et plus ou moins arrondie est nettement émarginée au sommet. La foliole latérale est asymétrique à la base. La foliole de P. jaborandi est ovale, elliptique, très légèrement pubescente,
presque toujours émarginée au sommet et faiblement cordée à la base. La foliole de P. pennatifolius est glabre, ovale, oblongue, souvent un peu asymétrique, émarginée ou un peu aiguë au sommet et courtement pétiolée, à l'exception de la foliole terminale.
< < B. - Examinez au microscope la section transversale de la foliole après coloration par le réactif carmino-vert R. Elle présente soit une nervure principale bombée à la face inférieure et faiblement saillante à la face supérieure (P. pennatifolius, P. jaborandi), soit une nervure très bombée à la face supérieure et faiblement saillante à la face inférieure (P.
microphyllus). Les épidermes sont recouverts par une cuticule épaisse. Ils portent des poils sécréteurs enfoncés dans des dépressions (P. pennatifolius, P. jaborandi) ou des poils sécréteurs exserts (P. microphyllus). Le limbe comprend un mésophylle hétérogène, asymétrique, à une seule assise de cellules palissadiques ; il contient des poches sécrétrices schizolysigènes et de nombreuses cellules à macles d'oxalate de calcium. La nervure centrale comprend un anneau libéro-ligneux entouré par un péricycle fibreux en amas isolés (P. pennatifolius), en anneau continu (P. jaborandi) ou en anneau discontinu (P. microphyllus).
< < C. - La solution S (voir Essai) satisfait aux identifications de la teinture mère de Jaborandi.

< < Essai

< < Eléments étrangers (2.8.2). Le taux des éléments étrangers n'est pas supérieur à 5,0 % dont pas plus de 3,0 % de rachis.
< < Solution S. A 3 g de drogue pulvérisée, ajoutez 30 ml d'alcool à 65 % V/V. Couvrez. Chauffez dans un bain-marie à 60 oC pendant 15 min. Laissez refroidir. Filtrez.
< < Perte à la dessiccation (2.2.32). Déterminée à l'étuve à 100-105 oC sur 1,000 g de drogue pulvérisée, la perte à la dessiccation n'est pas supérieure à 13,0 %.
< < Cendres totales (2.4.16). Le taux des cendres totales n'est pas supérieure à 10,0 %.

< < Dosage

< < A 10,0 g de drogue pulvérisée, ajoutez 10 ml d'ammoniaque diluée R2.
Homogénéisez puis laissez en contact pendant 30 min. Transférez quantitativement dans la cartouche d'un appareil à extraction continue comprenant un tube extracteur de 125 ml et un ballon de 250 ml. Versez 180 ml de chlorure de méthylène R dans le ballon. Epuisez la poudre pendant 3 h en réglant le chauffage de manière à obtenir le renouvellement du solvant dans l'allonge toutes les 5 min. Après refroidissement du solvant, extrayez à plusieurs reprises par l'acide sulfurique environ 0,05M. Alcalinisez avec de l'ammoniaque diluée R2 jusqu'à pH 9 puis extrayez avec du chlorure de méthylène R jusqu'à extraction complète des alcaloïdes. Lavez les solutions organiques réunies avec 20 ml d'eau. Evaporez à siccité. Dissolvez le résidu dans 10 ml de chlorure de méthylène R, ajoutez 20,0 ml d'acide chlorhydrique 0,02M. Evaporez le chlorure de méthylène puis titrez l'excès d'acide chlorhydrique par l'hydroxyde de sodium 0,02M en présence de l'indicateur mixte au rouge de méthyle R jusqu'à virage du violet au vert.
< < Calculez la teneur % en alcaloïdes totaux, exprimés en pilocarpine, à l'aide de l'expression:

(20 - n) 0,416 6

m

< < m = masse de la prise d'essai, en grammes ;
< < n = nombre de millilitres d'hydroxyde de sodium 0,02 M utilisés.

< < SOUCHE

< < Définition

< < La teinture mère de Jaborandi est préparée à la teneur en éthanol de 65 % V/V, à partir de la feuille séchée de Pilocarpus microphyllus Stapf., de Pilocarpus jaborandi Holmes ou de Pilocarpus pennatifolius Lem., selon la technique générale de préparation des teintures mères (voir la monographie PREPARATIONS HOMEOPATHIQUES). Elle contient de 0,02 % à 0,06 % d'alcaloïdes totaux exprimés en pilocarpine (C11H16N2O2 ; Mr 208,3).

< < Caractères

< < Liquide brun-jaune.

< < Identification

< < Opérez par chromatographie sur couche mince (2.2.27) en utilisant une plaque recouverte d'un gel de silice approprié.
< < Solution à examiner. Teinture mère de Jaborandi à examiner.
< < Solution témoin. Dissolvez 10 mg de nitrate de pilocarpine R dans de l'alcool R et complétez à 10 ml avec le même solvant.
< < Déposez séparément sur la plaque, en bandes, 40 ml de la solution à examiner et 20 ml de la solution témoin. Développez sur un parcours de 10 cm avec un mélange de 2 volumes d'ammoniaque concentrée R, de 48 volumes d'acétone R et de 50 volumes de chlorure de méthylène R. Laissez sécher la plaque à l'air. Examinez en lumière ultraviolette à 365 nm. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente une succession de bandes de fluorescence bleue de Rf voisin de 0,10, 0,20, 0,40 et une bande de fluorescence bleue voisine du front du solvant. Pulvérisez sur la plaque la solution d'iodobismuthate de potassium R. Examinez à la lumière du jour. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente une bande orange semblable quant à sa position et sa coloration à la bande du chromatogramme obtenu avec la solution témoin de Rf voisin de 0,35.

< < Essai

< < Teneur en éthanol (2.9.10). La teneur en éthanol est comprise entre 60 % V/V et 70 % V/V.
< < Résidu sec. Le résidu sec (voir la monographie PREPARATIONS HOMEOPATHIQUES) est supérieur ou égal à 0,80 %.

< < Dosage

< < Evaporez à basse température 100,0 g de teinture mère de Jaborandi jusqu'à obtention d'un résidu de 20 g environ. Transférez quantitativement le résidu dans une ampoule à décantation en utilisant quelques millilitres d'eau. Ajoutez 10 ml d'ammoniaque diluée R2. Extrayez avec des fractions successives de 20 ml de chlorure de méthylène R jusqu'à extraction complète des alcaloïdes. Réunissez les phases organiques puis extrayez à plusieurs reprises avec de l'acide sulfurique environ 0,05 M. Alcalinisez avec de l'ammoniaque diluée R2 jusqu'à pH 9 puis extrayez par le chlorure de méthylène R jusqu'à extraction complète des alcaloïdes. Lavez les solutions organiques réunies avec 20 ml d'eau. Evaporez à siccité. Dissolvez le résidu dans 10 ml de chlorure de méthylène R, ajoutez 20,0 ml d'acide chlorhydrique 0,02 M. Evaporez le chlorure de méthylène puis titrez l'excès d'acide chlorhydrique par l'hydroxyde de sodium 0,02 M en présence de l'indicateur mixte au rouge de méthyle R jusqu'à virage du violet au vert.
< < Calculez la teneur % en alcaloïdes totaux, exprimés en pilocarpine, à l'aide de l'expression :

(20 - n) 0,416 6

m

< < m = masse de la prise d'essai, en grammes ;
< < n = nombre de millilitres d'hydroxyde de sodium 0,02 M utilisés.

< < Réactif

< < Pilocarpine (nitrate de). C11H16N2O2, HNO3 (Mr 271,3).
< < Cristaux blancs, facilement solubles dans l'eau, assez solubles dans l'alcool.
< < F : 171 oC à 176 oC avec décomposition. > >

Art. 4. - Il est porté modifications à la 10e édition de la Pharmacopée française pour le chapitre IV.4. - DENOMINATIONS COMMUNES ET SCIENTIFIQUES DE MEDICAMENTS - ADDENDUM.
Insérer dans la rubrique < < 1. - Additions > > :

< < Acide ranélique

< < Acide [5-carboxy-4-(carboxyméthyl)-3-cyano-2-thiényl]iminodiacétique.

< < Agomélatine

< < N-[2-(7-Méthoxynaphtalén-1-yl)éthyl]acétamide.

< < Avoréline

< < (5-Oxo-l-prolyl)-l-histidyl-l-tryptophyl-l-séryl-l-tyrosyl (2-méthyl-d-tryptophyl)-l-leucyl-l-arginyl-(N-éthyl-l-prolinamide).

< < Dabélotine

< < ( )-1-Méthyl-8-[(2RS)-morpholin-2-yl]méthoxy]-1,2,3,4-tétra hydroquinoléine.

< < Dapitant

< < (3aS,4S,7aS)-4-Hydroxy-4-(2-méthoxyphényl)-2-[(2S)-2- (2-méthoxyphényl)propanoyl]-7,7-diphényloctahydro-1H-isoindole.

< < Dexécadotril

< < (+)-(R)-2-[[2-[(Acétylsulfanyl)méthyl]-3-phénylpropanoyl]amino]acétate de benzyle.

< < Efépristine

< < N-[(6R,9S,10R,13S,15aS,22S,24aS)-6-éthyl-10,23-diméthyl-22 [4-(méthyl-amino) benzyl]-5,8,12,15,17,21,24- heptaoxo-13-phényldocosahydro-12H-pyrido[2,1-f]pyrrolo [2,1-l] [1,4,7,10,13,16]oxapentaazacyclononadécén-9-yl]-3-hydroxypyridine- 2-carboxamide.

< < Fasidotril

< < (2S)-2-[[(2S)-2-[ (Acétylsulfanyl)méthyl]-3-(1,3-benzodioxol-5-yl)propanoyl]amino]propanoate de benzyle.

< < Igovomab

< < Immunoglobuline G1 fragment F(ab')2 de l'anticorps monoclonal OC 125 anti-antigène CA 125 associé à certaines tumeurs ovariennes.

< < Ivabradine

< < 3-[3-[[[(7S)-3,4-Diméthoxybicyclo[4.2.0]octa-1,3,5-trién-7-yl] méthyl]méthylamino]propyl]-7,8-diméthoxy-1,3,4,5-tétra hydro-2H-3-benzazépin-2-one.

< < Lagatide

< < l-Prolyl-l-valyl-l-thréonyl-l-lysyl-l-prolyl-l-glutaminyl-d-alani namide.

< < Mipitroban

< < Acide 4-[6-chloro-3-(4-chlorobenzyl)-3H-imidazo[4,5-b] pyridin-2-yl]-3,3-diméthylbutanoïque.

< < Odulimomab

< < Immunoglobuline G1 (chaîne lourde de l'anticorps monoclonal de souris 25.3 anti-chaîne a de l'antigène CD11 humain), dimère du disulfure avec la chaîne légère de l'anticorps monoclonal de souris 25.3.

< < Piclamilast

< < 3-(Cyclopentyloxy)-N-(3,5-dichloropyridin-4-yl)-4-méthoxy benzamide.

< < Racécadotril

< < (RS)-2-[[2-[(Acétylsulfanyl)méthyl]-3-phényl propanoyl]amino] acétate de benzyle.

< < Ripisartan

< < 5-Méthyl-7-propyl-8-[4-[2-(1H-tétrazol-5-yl)phényl]benzyl] [1,2,4]triazolo[1,5-c]pyrimidin-2(3H)-one.

< < Stacofylline

< < N,N-Diéthyl-4-[3-(1,3,7- triméthyl-2,6-dioxo-2,3,6,7-tétrahydro-1H- purin-8-yl)propyl)pipérazine-1-carboxamide.

< < Trespérimus

< < [4-[(3- Aminopropyl)amino]butyl] carbamate de 2-[(6-guanidinohexyl)amino]-2- oxoéthyle.

< < Vinflunine

< < 20',20'-Difluoro-4'-dés oxy-8'-norvincaleucoblastine. > >

Art. 5. - Les TABLEAUX DE POSOLOGIE (IV.5) de la Pharmacopée française, 10e édition, sont modifiés comme suit :

LISTE A

ALOES DES BARBADES

Remplacer les Parties de la plante employées par < < suc concentré provenant des feuilles, mucilage > >.

ALOES DU CAP

Remplacer les Parties de la plante employées par < < suc concentré provenant des feuilles, mucilage > >.

ARNICA DES MONTAGNES

Remplacer le nom français de la plante par < < ARNICA > >.

BRUYERE CENDREE

Remplacer les parties de la plante employées par < < fleur > >.

CASSISSIER

Remplacer le nom français de la plante par < < CASSIS > >.

ESCHSCHOLTZIA

Remplacer les parties de la plante employées par < < parties aériennes fleuries > >.

ESTRAGON

Remplacer les parties de la plante employées par < < parties aériennes non fleuries > >.

FRENE ELEVE

Remplacer le nom français de la plante par < < FRENE > >.

GATTILLIER

Remplacer les parties de la plante employées par < < sommité fleurie, fruit > >.

GROSEILLIER NOIR

Voir CASSIS.

HAMAMELIS DE VIRGINIE

Remplacer le nom français de la plante par < < HAMAMELIS > >.

ISPAGHUL

Remplacer les parties de la plante employées par < < graine, tégument de la graine > >.

MATICO

Remplacer le nom scientifique par < < Piper angustifolium Ruiz et Pavon > >.

OLIVIER

Remplacer les parties de la plante employées par < < feuille, huile du fruit > >.

ORTIE DIOIQUE

Remplacer les parties de la plante employées par < < parties aériennes,
feuille, organes souterrains > >.

Supprimer de la liste :
PRELE D'HIVER ;
PRELE DES BOURBIERS.

PRELE DES CHAMPS

Remplacer le nom français de la plante par < < PRELE > >.

RADIS NOIR

Remplacer les parties de la plante employées par < < racine, jus de racine fraîche > >.

ROSIER A ROSES PALES

Remplacer les parties de la plante employées par < < pétales en bouton,
bouton floral > >.

ROSIER DE DAMAS

Remplacer les parties de la plante employées par < < pétales en bouton,
bouton floral > >.

ROSIER DE PROVINS A ROSES ROUGES

Remplacer les parties de la plante employées par < < bouton floral, pétales en bouton > >.

Supprimer de la liste :
SENECON COMMUN.

TAMARINIER DE L'INDE

Remplacer le nom français de la plante par < < TAMARIN > >.
Remplacer les parties de la plante employées par < < fruit, pulpe du fruit > >.

Supprimer de la liste :
TILLEUL A GRANDES FEUILLES ;
TILLEUL SAUVAGE.
Ajouter dans la liste :
Nom français de la plante < < TILLEUL > >.
Nom scientifique < < Tilia platyphyllos Scop. (= T. grandifolia Ehrh. ex Hoffm.) ; Tilia sylvestris Desf., T. cordata Miller > >.
Famille < < Tiliaceae (Tiliacées) > >.
Parties de la plante employées < < Aubier, inflorescence > >.

Liste B

Ajouter dans la liste :
Nom français de la plante < < SENECON COMMUN > >.
Nom scientifique < < Senecio vulgaris L. > > Famille < < Asteraceae (Composées) > >.
Parties de la plante employées < < tous organes > >.
Ajouter dans la liste :
Nom français de la plante < < SENECON MARITIME > >.
Nom scientifique < < Senecio bicolor (Willd.) Tod. (= Cineraria maritima L.) > >.
Famille < < Asteraceae (Composées) > >.
Parties de la plante employées < < tous organes > >

Art. 7. - Il est porté suppression à la Pharmacopée française, 10e édition, pour les monographies suivantes :
BOULEAU ;
CHENODESOXYCHOLIQUE (ACIDE) ;
COLLUTOIRES ;
DIPYRAMIDOLE ;
FLUORESCEINE SODIQUE ;
GELULES (ENVELOPPES DE) EN GELATINE ;
GLYCERIDES POLYGLYCOLYSES INSATURES ;
GLYCERIDES POLYGLYCOLYSES SATURES ;
GOMME GUAR ;
GOMME XANTHANE ;
HOUBLON ;
METHYLE (PARAHYDROXYBENZOATE DE) SODE ;
ORTHOSIPHON ;
PHENYTOINE ;
PROPYLE (PARAHYDROXYBENZOATE DE) SODE ;
PYRIDOSTIGMINE (BROMURE DE) ;
SUREAU NOIR ;
TRYPTOPHANE ;
TYLOSINE (TARTRATE DE) POUR USAGE VETERINAIRE ;
TYLOSINE POUR USAGE VETERINAIRE ;
URSODESOXYCHOLIQUE (ACIDE) ;
VACCIN TYPHOIDIQUE POLYOSIDIQUE.

Art. 8. - Le présent arrêté entrera en application le 1er janvier 1998.

Art. 9. - Le directeur général de l'Agence du médicament est chargé de l'exécution du présent arrêté, qui sera publié au Journal officiel de la République française.

(1) Une unité de phospholipase A 2 de venin d'abeille correspond à la quantité qui hydrolyse 1 mmole/min de l-a-phosphatidylcholine en l-a-lysophosphatidylcholine et acide gras à pH 8,5 et à 25 2 oC.