Art. 1er. - Il est porté modifications à la 10e édition de la Pharmacopée française pour les textes suivants :

< < PLANTAGO MAJOR

POUR PREPARATION HOMEOPATHIQUES

Remplacer la monographie par le texte suivant :

< < PLANTAGO MAJOR

POUR PREPARATIONS HOMEOPATHIQUES

< < Définition

< < La drogue Plantago major est constituée par la plante entière fleurie fraîche Plantago major L.

< < Caractères

< < Examinée au microscope, après coloration par le réactif carmino-vert R,
la section transversale de la feuille présente une face supérieure arquée et une face inférieure saillante au niveau des nervures. Les épidermes,
recouverts d'une cuticule finement striée, sont stomatifères et pilifères.
Les poils tecteurs, longs de 200 mm environ, sont pluricellulaires, à parois ponctuées, à base trapue, à cellule terminale rétrécie et effilée. Les poils sécréteurs, longs de 30 mm environ, sont à pied unicellulaire et à tête bicellulaire ovoïde. Le mésophylle est homogène, indifférencié. Le système conducteur, entouré d'un endoderme nettement visible, comprend un arc libéro-ligneux à structure secondaire et un péricyle constitué par des cellules cellulosiques à parois épaissies.
< < Plantago major présente les caractères macroscopiques décrits en identification.

< < Identification

< < Plantago major est une espèce vivace de 10 cm à 50 cm de haut, à souche épaisse et courte d'où partent de nombreuses racines. Les feuilles sont toutes radicales, disposées en rosette, vert foncé, largement ovales,
entières, à pétiole long et faiblement ailé : elles peuvent atteindre environ 30 cm de long. Le limbe, légèrement pubescent, est marqué par 5 à 7 nervures longitudinales saillantes à la face inférieure. Au centre de la rosette de feuilles s'élève une hampe florale haute de 10 cm à 50 cm, nue, terminée par un épi allongé, cylindrique, lâche à la base. Les fleurs sont entourées de bractées ovales, obtuses, un peu scarieuses, vertes sur la face dorsale,
égalant la moitié des sépales arrondis. Le réceptacle floral, convexe, porte 4 sépales ovales, triangulaires, placés en diagonale et légèrement soudés à la base. La corolle est grisâtre, glabre, à 4 lobes obtus. Les 4 étamines portent des anthères brunes. Le fruit est une capsule à déhiscence pyxidaire contenant de 8 à 16 graines, petites, ovoïdes et anguleuses.

< < Souche

< < Définition

< < La teinture mère de Plantago major est préparée à la teneur en éthanol de 65 p. 100 V/V, à partir de la plante entière fleurie fraîche Plantago major L., selon la technique générale de préparation des teintures mères (voir la monographie préparations homéopathiques). Elle contient de 0,02 p. 100 à 0,08 p. 100 d'aucubine (C15H22O9 ; Mr346,3).

< < Caractères

< < Liquide brun clair.

< < Identification

< < A. - A 1 ml de teinture mère de Plantago major, ajoutez 4 ml d'eau et 0,1 ml de la solution de chlorure ferrique R 1. Il apparaît une coloration bleu-vert (polyphénols).
< < B. - Opérez par chromatographie sur couche mince (2.2.27) en utilisant une plaque recouverte d'un gel de silice approprié.
< < Solution à examiner. Teinture mère de Plantago major.
< < Solution témoin. Dissolvez 10 mg d'aucubine R dans 5 ml de méthanol R et complétez à 10 ml avec le même solvant.
< < Déposez séparément sur la plaque, en bandes, 10 ml de chacune des solutions. Développez sur un parcours de 15 cm avec un mélange de 5 volumes de méthanol R, de 20 volumes d'eau et de 70 volumes de butanol R. Laissez sécher la plaque à l'air. Pulvérisez un mélange de 10 ml d'une solution de phloroglucinol R à 250 g/l dans le méthanol R et de 10 ml d'une solution d'acide chlorhydrique R à 25 p. 100 V/V dans le méthanol R. Chauffez la plaque à 100-105 oC. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente plusieurs bandes dont une, brune, est semblable quant à sa position et sa coloration à la bande du chromatogramme obtenu avec la solution témoin (aucubine).

< < Essai

< < Teneur en éthanol (2.9.10). La teneur en éthanol est comprise entre 60 p. 100 V/V et 70 p. 100 V/V.
< < Résidu sec. Le résidu sec (voir la monographie préparations homéopathiques) est supérieur ou égal à 1,20 p. 100.

< < Dosage

< < Opérez par chromatographie liquide (2.2.29).
< < Solution à examiner. Dans un ballon jaugé de 25 ml, introduisez une prise d'essai (m1g) exactement pesée voisine de 5,0 ml de teinture mère de Plantago major et complétez à 25,0 ml avec la phase mobile.
< < Solution témoin. Dans un flacon jaugé de 100,0 ml, dissolvez 0,010 g (m2) d'aucubine R dans la phase mobile et complétez à 100,0 ml avec le même solvant.
< < La chromatographie peut être réalisée en utilisant :
< < - une colonne d'acier inoxydable d'une longueur de 0,25 m et d'un diamètre intérieur de 4,6 mm, remplie de gel de silice octadécylsilylé pour chromatographie R (5 mm) ;
< < - comme phase mobile, à un débit de 0,5 ml par minute, une solution d'acétronitrile R à 3 p. 100 V/V ;
< < - comme détecteur, un spectrophotomètre réglé à 204 nm ;
< < - un injecteur à boucle.
< < Injectez des volumes appropriés de chaque solution.
< < Calculez la teneur pour cent en aucubine à l'aide de l'expression :

< < m2 x A1 x 25

-----------

< < m1 x A2

< < A1 = aire du composé dans le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner ;
< < A2 = aire du composé dans le chromatogramme obtenu avec la solution témoin.

< < Substances auxiliaires

< < Remplacer le titre de la monographie par : Excipients.
< < Remplacer dans le texte de la monographie les termes : "substances auxiliaires" par : "excipients". > >

Art. 2. - Il est porté additions à la 10e édition de la Pharmacopée française pour les monographies :

ABIES PECTINATA

POUR PREPARATIONS HOMEOPATHIQUES

Définition

La drogue Abies pectinata est constituée par le jeune rameau feuillé frais d'Abies alba Mill. (= Abies pectinata DC.).

Caractères

Abies pectinata présente les caractères macroscopiques décrits en identification.

Identification

Le jeune rameau d'Abies alba Mill. porte des feuilles persistantes, vert clair, linéaires, planes, disposées apparemment sur 2 rangées, obtuses ou marginées, avec 2 lignes blanchâtres et 3 lignes vertes à la face inférieure.

Souche

Définition

La teinture mère d'Abies pectinata est préparée à la teneur en éthanol de 65 p. 100 V/V, à partir du jeune rameau feuillé frais d'Abies alba Mill., selon la technique générale de préparation des teintures mères (voir la monographie préparations homéopathiques).

Caractères

Liquide brun à brun-vert, d'odeur résineuse.

Identification

A. - A 1 ml de teinture mère d'Abies pectinata, ajoutez 1 ml d'eau. Il apparaît un trouble. Ajoutez 9 ml d'eau. Le trouble persiste (huile essentielle).
B. - A 1 ml de teinture mère d'Abies pectinata, ajoutez 0,1 ml de la solution de chlorure ferrique R1. Il apparaît une coloration brun foncé (tanins).
C. - Opérez par chromatographie sur couche mince (2.2.27) en utilisant une plaque recouverte d'un gel de silice approprié.
Solution à examiner. Teinture mère d'Abies pectinata à examiner.
Solution témoin. Dissolvez 10 mg d'acide chlorogénique R dans de l'alcool R et complétez à 10 ml avec le même solvant.
Déposez séparément sur la plaque, en bandes, 40 ml de la solution à examiner et 10 ml de la solution témoin. Développez sur un parcours de 10 cm avec un mélange de 10 volumes d'acide formique anhydre R, de 10 volumes d'eau et de 80 volumes d'acétate d'éthyle R. Laissez sécher la plaque à l'air. Examinez en lumière ultraviolette à 365 nm. Le chromatogramme obtenu avec la solution témoin présente une bande de fluorescence bleue à un Rf voisin de 0,45. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente une bande de fluorescence rosée, semblable quant à sa position à la bande du chromatogramme obtenu avec la solution témoin. Il présente également une à deux bandes de fluorescence bleue, plus ou moins bien séparées, de Rf voisin de 0,75 et une bande de fluorescence brune surmontée d'une bande de fluorescence rouge au front du solvant. Pulvérisez une solution de diphénylborate d'aminoéthanol R à 10 g/l et de macrogol 400 R à 50 g/l dans du méthanol R. Examinez en lumière ultraviolette à 365 nm. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente une bande de fluorescence bleu-vert différente de l'acide chlorogénique mais semblable quant à sa position à la bande du chromatogramme obtenu avec la solution témoin. Il présente également une bande de fluorescence ocre de Rf voisin de 0,25, une bande de fluorescence orangée de Rf voisin de 0,60 et une bande de fluorescence jaune orangé au front de solvant.
D. - Opérez par chromatographie sur couche mince (2.2.27) en utilisant une plaque recouverte d'un gel de silice approprié.
Solution à examiner. Teinture mère d'Abies pectinata à examiner.
Solution témoin. Dissolvez 10 mg d'acide abiétique R dans de l'alcool R et complétez à 10 ml avec le même solvant.
Déposez séparément sur la plaque, en bandes, 40 ml de la solution à examiner et 10 ml de la solution témoin. Développez sur un parcours de 10 cm avec un mélange de 10 volumes d'éther isopropylique R et de 90 volumes de chlorure de méthylène R. Laissez sécher la plaque à l'air. Pulvérisez de la solution d'aldéhyde anisique R, puis chauffez à 100-105 oC pendant 10 min. Examinez à la lumière du jour. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente une bande beige violacé de Rf voisin de 0,35 semblable quant à sa position et sa coloration à la bande du chromatogramme obtenu avec la solution témoin. Il présente également une succession de bandes rose violacé, dont les principales sont situées à un Rf voisin de 0,20, 0,55, 0,75 et au front de solvant.

Essai

Teneur en éthanol (2.9.10). - La teneur en éthanol est comprise entre 60 p. 100 V/V et 70 p. 100 V/V.
Résidu sec. - Le résidu sec (voir la monographie préparations homéopathiques) est supérieur ou égal à 1,50 p. 100.

ANAGALLIS ARVENSIS

POUR PREPARATIONS HOMEOPATHIQUES

Définition

La drogue Anagallis arvensis est constituée par la plante entière fleurie fraîche Anagallis arvensis L.

Caractères

Anagallis arvensis présente les caractères macroscopiques décrits en identification.

Identification

Anagallis arvensis L. est une plante herbacée annuelle de 10 cm à 30 cm de haut, glabre, très rameuse, à tiges diffuses ou étalées ascendantes, à racines faiblement ramifiées. Les feuilles sont opposées, sessiles mais non embrassantes, ovales ou lancéolées, entières, étalées, à 3 ou 5 nervures,
ponctuées de noir sur la face inférieure. Les fleurs solitaires, à l'aisselle des feuilles, sont portées par des pédoncules filiformes, égalant ou dépassant peu les feuilles, recourbés en crochet après la floraison. Le calice a 5 lobes très aigus séparés presque jusqu'à la base, à bords membraneux. La corolle assez petite, rotacée, dépasse peu le calice ; elle possède 5 pétales rouges, finement crénelés ou ciliés, glanduleux, soudés seulement à la base. Les 5 étamines, insérées à la base de la corolle et plus courtes qu'elle, ont des filets velus. L'ovaire est libre.

Souche

Définition

La teinture mère d'Anagallis arvensis est préparée à la teneur en éthanol de 65 p. 100 V/V, à partir de la plante entière fleurie fraîche Anagallis arvensis L., selon la technique générale de préparation des teintures mères (voir la monographie préparations homéopathiques).

Caractères

Liquide brun-vert.

Identification

A. - A 1 ml de la teinture mère d'Anagallis arvensis, ajoutez 1 ml d'eau. Il se produit un trouble.
B. - A 1 ml de la teinture mère d'Anagallis arvensis, ajoutez 10 ml d'eau.
Agitez. Il se forme une mousse persistante (saponosides).
C. - A 1 ml de la teinture mère d'Anagallis arvensis, ajoutez 0,1 ml de la solution de chlorure ferrique R1. Il apparaît une coloration vert foncé (polyphénols).
D. - Opérez par chromatographie sur couche mince (2.2.27) en utilisant une plaque recouverte d'un gel de silice approprié.
Solution à examiner. Teinture mère d'Anagallis arvensis à examiner.
Solution témoin. Dissolvez 10 mg d'hypéroside R dans de l'alcool R et complétez à 10 ml avec le même solvant.
Déposez séparément sur la plaque, en bandes, 20 ml de la solution à examiner et 10 ml de la solution témoin. Développez sur un parcours de 10 cm avec un mélange de 10 volumes d'acide formique anhydre R, de 10 volumes d'eau et de 80 volumes d'acétate d'éthyle R. Laissez sécher la plaque à l'air. Examinez en lumière ultraviolette à 365 nm. Le chromatogramme obtenu avec la solution témoin présente une bande de fluorescence brun-gris de Rf voisin de 0,50. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente généralement deux bandes de fluorescence brun-gris à un Rf voisin de 0,45 et 0,55, une bande de fluorescence bleue de Rf voisin de 0,60 et une bande de fluorescence rouge voisine du front du solvant. Pulvérisez sur la plaque une solution de diphénylborate d'aminoéthanol R à 10 g/l et de macrogol 400 R à 50 g/l dans du méthanol R. Examinez en lumière ultraviolette à 365 nm. Le chromatogramme obtenu avec la solution témoin présente une bande de fluorescence orange de Rf voisin de 0,50. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente une bande de fluorescence orange de Rf voisin de 0,45, une bande de fluorescence jaune de Rf voisin de 0,55 et une bande de fluorescence jaune orangé au front de solvant.

Essai

Teneur en éthanol (2.9.10). - La teneur en éthanol est comprise entre 60 p. 100 V/V et 70 p. 100 V/V.
Résidu sec. - Le résidu sec (voir la monographie préparations homéopathiques) est supérieur ou égal à 1,60 p. 100.

ARUNDO DONAX

POUR PREPARATIONS HOMEOPATHIQUES

Définition

La drogue Arundo donax est constituée par les organes souterrains frais d'Arundo donax L.

Caractères

Arundo donax L. est une plante vivace de 2 m à 5 m de hauteur, à tiges dressées, ligneuses.
Les feuilles sont très longues, de 2 cm à 5 cm de large, vert glauque,
lisses, avec 2 oreillettes à la base du limbe, engainantes, se rétrécissant vers le sommet.
L'inflorescence est une panicule longue de 40 cm à 60 cm,
thyrsoïde-oblongue, dense, vert glauque ou violacée ; les épillets,
comportant 3 à 4 fleurs, ont environ 12 mm de long ; ils sont entourés de 2 glumes glabres, carénées, aiguës, lancéolées, égalant les fleurs ; chaque fleur est entourée par une glumelle membraneuse portant de longs poils blancs en dehors et 3 dents inégales au sommet.
Examinée au microscope, la section transversale du rhizome révèle un épiderme assez épais, jaune-brun, constitué de plusieurs assises de cellules polygonales à parois épaisses. Le parenchyme cortical est peu développé et constitué de cellules polygonales avec quelques lacunes et de rares faisceaux libéro-ligneux arrondis. Le cylindre central est formé par un grand nombre de faisceaux libéro-ligneux ovales assez volumineux ; ceux de la partie externe forment par leur réunion une gaine fibreuse plus ou moins sinueuse vers l'intérieur.
Arundo donax présente les caractères macroscopiques décrits en identification.

Identification

Les organes souterrains d'Arundo donax L. comprennent un rhizome rampant de 3 cm à 5 cm d'épaisseur. L'épiderme est ridé et marqué par des cicatrices foliaires ; l'intérieur est jaune et spongieux. Des racines adventives, jaune clair, sinueuses, peu ramifiées, peuvent partir des rhizomes.

Souche

Définition

La teinture mère d'Arundo donax est préparée à la teneur en éthanol de 65 p. 100 V/V, à partir des organes souterrains frais d'Arundo donax L., selon la technique générale de préparation des teintures mères (voir la monographie préparations homéopathiques). Elle contient de 0,02 p. 100 à 0,09 p. 100 d'alcaloïdes totaux, exprimés en gramine (C11H14N2 ; Mr174,2).

Caractères

Liquide jaune.

Identification

A. - Evaporez 2 ml de la teinture mère d'Arundo donax. Reprenez le résidu par 0,5 ml d'acide chlorhydrique dilué R 2. Ajoutez 0,1 ml de la solution de tétraiodomercurate de potassium R. Il se forme un précipité blanc (alcaloïdes).
B. - A 1 ml de la teinture mère d'Arundo donax, ajoutez 1 ml de la solution cupri-tartrique R. Chauffez à ébullition. Il se forme un précipité orange (substances réductrices).
C. - A 1 ml de la teinture mère d'Arundo donax, ajoutez une goutte d'ammoniaque concentrée R. Examinez en lumière ultraviolette à 365 nm. Le mélange présente une fluorescence bleu-vert.
D. - Opérez par chromatographie sur couche mince (2.2.27) en utilisant une plaque recouverte d'un gel de silice approprié.
Solution à examiner. Teinture mère d'Arundo donax à examiner.
Solution témoin. Dissolvez 10 mg de gramine R dans du méthanol R et complétez à 10 ml avec le même solvant.
Déposez séparément sur la plaque, en bandes, 20 ml de la solution à examiner et 10 ml de la solution témoin. Développez sur un parcours de 10 cm avec un mélange fraîchement préparé de 20 volumes d'ammoniaque concentrée R, de 35 volumes de 2-propanol R et de 45 volumes d'acétate d'éthyle R. Laissez sécher la plaque à l'air. Examinez en lumière ultraviolette à 365 nm. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente 2 bandes de fluorescence bleutée à un Rf voisin de 0,10 et 0,30 et une bande de fluorescence verte de Rf voisin de 0,95. Pulvérisez sur la plaque la solution d'iodobismuthate de potassium R diluée au 1/10 dans l'acide chlorhydrique dilué R 2. Examinez à la lumière du jour. Le chromatogramme obtenu avec la solution témoin présente une bande orange de Rf voisin de 0,90. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente une bande orange de Rf voisin de 0,65.
E. - Opérez par chromatographie sur couche mince (2.2.27) en utilisant une plaque recouverte d'un gel de silice approprié.
Solution à examiner. Teinture mère d'Arundo donax à examiner.
Déposez sur la plaque, en bande, 20 ml de la solution à examiner. Développez sur un parcours de 10 cm avec un mélange fraîchement préparé de 20 volumes d'ammoniaque concentrée R, de 35 volumes de 2-propanol R et de 45 volumes d'acétate d'éthyle R. Pulvérisez la solution d'aldéhyde anisique R et chauffez à 100-105 oC pendant 10 minutes. Examinez à la lumière du jour. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente une bande gris-brun de Rf voisin de 0,10, une ou deux bandes violet clair plus ou moins bien séparées de Rf voisin de 0,50 et une bande violette de Rf voisin de 0,65.

Essai

Teneur en éthanol (2.9.10). - La teneur en éthanol est comprise entre 60 p. 100 V/V et 70 p. 100 V/V.
Résidu sec. - Le résidu sec (voir la monographie préparations homéopathiques) est supérieur ou égal à 0,90 p. 100.

Dosage

Evaporez 50,0 g de teinture mère d'Arundo donax jusqu'à obtenir un résidu de 20 g environ. Transférez quantitativement dans une ampoule à décantation en utilisant 5 ml d'eau. Alcalinisez avec l'ammoniaque diluée R1. Extrayez avec des fractions successives de 15 ml de chlorure de méthylène R jusqu'à extraction complète des alcaloïdes. Séchez les phases organiques réunies sur du sulfate de sodium anhydre R. Lavez avec le chlorure de méthylène R.
Evaporez à siccité sous pression réduite. Dissolvez le résidu dans 10 ml d'acide acétique glacial R et titrez par l'acide perchlorique 0,01 M en présence de la solution de violet cristallisé R.
1 ml d'acide perchlorique 0,01 M correspond à 1,742 mg de gramine.

Réactif

Gramine. - C11H14N2 (Mr174,2). Donaxine. (1H-Indol-3-yl)- N,N-diméthylméthanemine.
Aiguilles blanches, brillantes, pratiquement insolubles dans l'eau, solubles dans l'alcool et dans l'éther.
F : 138 oC à 139 oC.

GENISTA SCOPARIA

POUR PREPARATIONS HOMEOPATHIQUES

Autre dénomination homéopathique : Sarothamnus scoparius.

Définition

La drogue Genista scoparia est constituée par les jeunes rameaux feuillés et fleuris frais de Cytisus scoparius (L.) Link.

Caractères

Genista scoparia présente les caractères macroscopiques décrits en identification.

Identification

Les rameaux de Cytisus scoparius (L.) Link sont verts, cannelés, effilés et allongés. Leurs feuilles supérieures sont réduites à une seule foliole sans pétiole. Les feuilles inférieures sont à 3 folioles et pétiolées. Les fleurs, jaune d'or, isolées ou groupées par 2, mesurent 1,5 cm à 2 cm de long ; elles possèdent un calice court, scarieux, à 2 lèvres, l'antérieure à 2 dents et la postérieure à 3 dents, une corolle papilionacée, 10 étamines monadelphes et un ovaire monocarpelle, uniloculaire, allongé, velu et surmonté d'un long style enroulé sur lui-même, lorsque la fleur est ouverte.

Souche

Définition

La teinture mère de Genista scoparia est préparée à la teneur en éthanol de 65 p. 100 V/V, à partir des jeunes rameaux feuillés et fleuris frais de Cytisus scoparius (L.) Link, selon la technique générale de préparation des teintures mères (voir la monographie préparations homéopathiques). Elle contient de 0,05 p. 100 à 0,20 p. 100 d'alcaloïdes totaux, exprimés en spartéine (C15H26N2 ; Mr234,4).

Caractères

Liquide brun-vert, d'odeur agréable et de saveur amère.

Identification

A. - A 1 ml de teinture mère de Genista scoparia, ajoutez 1 ml d'eau. Il se produit un trouble.
B. - A 1 ml de teinture mère de Genista scoparia, ajoutez un copeau de magnésium R et 1 ml d'acide chlorhydrique R. Il se développe une coloration brun-rouge (flavonoïdes).
C. - Evaporez à sec 2 ml de teinture mère de Genista scoparia. Ajoutez au résidu 0,5 ml d'acide chlorhydrique dilué R 2 et 0,1 ml de la solution de tétraiodomercurate de potassium R. Il se forme un précipité (alcaloïdes).
D. - Opérez par chromatographie sur couche mince (2.2.27) en utilisant une plaque recouverte d'un gel de silice approprié.
Solution à examiner. Teinture mère de Genista scoparia à examiner.
Solution témoin. Dissolvez 10 mg d'hypéroside R dans de l'alcool R et complétez à 10 ml avec le même solvant.
Déposez séparément sur la plaque, en bandes, 20 ml de la solution à examiner et 5 ml de la solution témoin. Développez sur un parcours de 10 cm avec un mélange de 10 volumes d'acide formique anhydre R, de 10 volumes d'eau et de 80 volumes d'acétate d'éthyle R. Laissez sécher la plaque à l'air. Examinez en lumière ultraviolette à 365 nm. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente une bande de fluorescence brune de Rf voisin de 0,50 (scoparoside) semblable quant à sa position et sa fluorescence à la bande principale du chromatogramme obtenu avec la solution témoin. Il présente également quatre bandes de fluorescence bleu-vert de Rf compris entre 0,05 et 0,45, une bande de fluorescence brun-rouge de Rf voisin de 0,60, une bande de fluorescence bleue de Rf voisin de 0,90 et une bande de fluorescence rouge voisine du front du solvant. Pulvérisez une solution de diphénylborate d'aminoéthanol R à 10 g/l et de macrogol 400 R à 50 g/l dans le méthanol R.
Examinez en lumière ultraviolette à 365 nm. Le chromatogramme obtenu avec la solution témoin présente une bande de fluorescence orange à un Rf voisin de 0,50. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente une bande de fluorescence jaune-orange de Rf voisin de 0,50. Il présente également quatre bandes de fluorescence verte à un Rf voisin de 0,15, 0,30, 0,60 et 0,90.
E. - Opérez par chromatographie sur couche mince (2.2.27) en utilisant une plaque recouverte d'un gel de silice approprié.
Solution à examiner. Teinture mère de Genista scoparia à examiner.
Solution témoin (a). Dissolvez 5 mg de sulfate de spartéine R dans de l'alcool R et complétez à 10 ml avec le même solvant.
Solution témoin (b). Dissolvez 10 mg de cytisine R dans de l'alcool R et complétez à 10 ml avec le même solvant.
Déposez séparément sur la plaque, en bandes, 20 ml de la solution à examiner et 10 ml de chaque solution témoin. Développez sur un parcours de 10 cm avec un mélange de 10 volumes de diéthylamine R, de 20 volumes d'acétate d'éthyle R et de 70 volumes de toluène R. Séchez la plaque à l'étuve à 100-105 oC pendant 15 min. Après refroidissement, pulvérisez la solution d'iodobismuthate de potassium R diluée au 1/10 dans l'acide chlorhydrique dilué R 2. Examinez à la lumière du jour. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente une bande orange, semblable quant à sa position et sa coloration à la bande principale du chromatogramme obtenu avec la solution témoin (a). Il ne présente pas de bande correspondant à la bande principale du chromatogramme obtenu avec la solution témoin (b).

Essai

Teneur en éthanol (2.9.10). - La teneur en éthanol est comprise entre 60 p. 100 V/V et 70 p. 100 V/V.
Résidu sec. - Le résidu sec (voir la monographie préparations homéopathiques) est supérieur ou égal à 1,80 p. 100.

Dosage

Introduisez une prise d'essai, voisine de 2,500 g de teinture mère de Genista scoparia dans une fiole jaugée de 100,0 ml et complétez au volume avec la solution tampon pH 5,6 R. Dans une ampoule à décantation, introduisez 20,0 ml de cette solution. Ajoutez 10 ml d'une solution de mordant noir 11 R à 10,0 g/l dans le méthanol R. Agitez successivement avec 50 ml puis 40 ml de chlorure de méthylène R. Réunissez les fractions organiques dans une fiole jaugée de 100,0 ml. Ajoutez 5 ml de méthanol R. La solution doit être limpide. Complétez à 100,0 ml avec du chlorure de méthylène R. Mesurez l'absorbance (2.2.25) de la solution à 520 nm en utilisant un blanc préparé dans les mêmes conditions comme liquide de compensation.
Calculez la teneur pour cent en alcaloïdes totaux, exprimés en spartéine, à l'aide de l'expression :

A x 0,59

------

m

en prenant 847 comme valeur de l'absorbance spécifique de la spartéine à 520 nm.
A = absorbance à 520 nm de la solution à examiner ;
m = masse de la prise d'essai, en grammes.

GRINDELIA

POUR PREPARATIONS HOMEOPATHIQUES

Définition

La drogue Grindelia est constituée par les parties aériennes fleuries fraîches de Grindelia robusta Nutt., Grindelia squarrosa (Pursh) Dunal,
Grindelia camporum Green, Grindelia humilis Hook. et Arn.

Caractères

Grindelia présente les caractères macroscopiques décrits aux identifications A et B.

Identification

A. - Les parties aériennes de Grindelia sp. se présentent avec une tige plus ou moins cannelée. Les feuilles sont alternes, oblongues, lancéolées,
semi-amplexicaules et pourvues de dents aiguës assez espacées ; leur dimension peut varier de 2 cm à 9 cm de longueur et de 1 cm à 3 cm de largeur ; les bords sont rudes au toucher et parsemés de poils tecteurs,
pluricellulaires, visibles au microscope. Elles portent sur les 2 faces des poils sécréteurs, massifs et renferment dans leur parenchyme des éléments sécréteurs. Les capitules, hétérogames, de 1,5 cm de diamètre en moyenne, à réceptacle convexe, alvéolé et glabre, présentent un involucre hémisphérique à la base, formé de plusieurs séries de bractées coriaces, à pointes plus ou moins recourbées. Les fleurs à la périphérie sont au nombre de 18 à 30, jaune citron, à corolle ligulée, tridentée, celles du centre, à corolle tubuleuse, divisée en 5 dents.
B. - Les akènes, plus ou moins triangulaires, de 3 mm à 5 mm de longueur et de 1,5 mm à 3 mm de largeur, sont bruns, à bord cannelé, surmontés d'une aigrette de poils. Toute la plante est rendue glutineuse par le produit de sécrétion résineux des feuilles et des capitules.

Souche

Définition

La teinture mère de Grindelia est préparée à la teneur en éthanol de 65 p.
100 V/V, à partir des parties aériennes fleuries fraîches de Grindelia robusta Nutt., G. squarrosa (Pursch) Dunal, G. camporum Green, G. humilis Hook. et Arn., selon la technique générale de préparation des teintures mères (voir la monographie préparations homéopathiques).

Caractères

Liquide brun-vert, d'odeur aromatique et de saveur amère.

Identification

A. - A 1 ml de la teinture mère de Grindelia, ajoutez 1 ml d'eau. Il se produit un trouble laiteux (résines).
B. - Extrayez 5 ml de la teinture mère de Grindelia avec 5 ml d'hexane R.
Evaporez la phase organique et reprenez le résidu avec 1 ml de chloroforme R. Ajoutez 4 ml d'anhydride acétique R puis une goutte d'acide sulfurique R. Il se produit une coloration jaune d'or (dérivés diterpéniques).
C. - A 1 ml de la teinture mère de Grindelia, ajoutez une goutte de la solution concentrée d'hydroxyde de sodium R. Il apparaît une coloration rouge orangé.
D. - Opérez par chromatographie sur couche mince (2.2.27) en utilisant une plaque recouverte d'un gel de silice approprié.
Solution à examiner. Teinture mère de Grindelia à examiner.
Solution témoin. Dissolvez 5 mg de lutéoline R dans l'alcool R et complétez à 10 ml avec le même solvant.
Déposez séparément sur la plaque, en bandes, 20 ml de la solution à examiner et 10 ml de la solution témoin. Développez sur un parcours de 10 cm avec un mélange de 10 volumes d'acide formique anhydre R, de 10 volumes d'eau et de 80 volumes d'acétate d'éthyle R. Laissez sécher la plaque à l'air. Examinez en lumière ultraviolette à 365 nm. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente une bande de fluorescence brune de Rf voisin de 0,90 semblable quant à sa position et sa fluorescence à la bande principale du chromatogramme obtenu avec la solution témoin. Il présente également 3 à 5 bandes de fluorescence bleue de Rf compris entre 0,30 et 0,60, une bande de fluorescence bleu-vert de Rf voisin de 0,85 et une bande de fluorescence rouge voisine du front du solvant. Pulvérisez une solution de diphénylborate d'aminoéthanol R à 10 g/l et de macrogol 400 R à 50 g/l dans le méthanol R.
Examinez en lumière ultraviolette à 365 nm. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente une bande de fluorescence orange de Rf voisin de 0,90 semblable quant à sa position et sa fluorescence à la bande du chromatogramme obtenu avec la solution témoin. Il présente également une bande de fluorescence jaune de Rf voisin de 0,40 et deux bandes de fluorescence jaune-vert à un Rf voisin de 0,45 et 0,75.
E. - Opérez par chromatographie sur couche mince (2.2.27) en utilisant une plaque recouverte d'un gel de silice approprié.
Solution à examiner. Teinture mère de Grindelia à examiner.
Solution témoin. Dissolvez 100 mg d'acide abiétique R dans l'alcool R et complétez à 10 ml avec le même solvant.
Déposez séparément sur la plaque, en bandes, 20 ml de la solution à examiner et 10 ml de la solution témoin. Développez sur un parcours de 10 cm avec un mélange de 10 volumes de méthanol R et de 90 volumes de chlorure de méthylène R. Laissez sécher la plaque à l'air. Pulvérisez le réactif à la vanilline sulfurique R et chauffez à 100-105 oC pendant 10 min. Examinez à la lumière du jour. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente plusieurs bandes violettes dont la principale a un Rf légèrement inférieur à celui de la bande principale du chromatogramme obtenu avec la solution témoin.

Essai

Teneur en éthanol (2.9.10). - La teneur en éthanol est comprise entre 60 p. 100 V/V et 70 p. 100 V/V.
Résidu sec. - Le résidu sec (voir la monographie préparations homéopathiques) est supérieur ou égal à 1,30 p. 100.
Substances solubles dans l'hexane. - Agitez 50 g de teinture mère de Grindelia exactement pesés avec 3 fois 25 ml d'hexane R. Recueillez les liquides d'extraction dans un ballon préalablement taré. Concentrez à sec sous pression réduite et maintenez dans un dessiccateur sous vide phosphorique, jusqu'à masse constante. La teneur en substances solubles dans l'hexane n'est pas inférieure à 0,30 p. 100.

HUILE ESSENTIELLE DE ROMARIN

TYPE ESPAGNE

Rosmarini aetheroleum

Définition

L'huile essentielle de romarin type Espagne est obtenue par entraînement à la vapeur d'eau des parties aériennes fleuries de Rosmarinus officinalis L.
issu de population naturelle.

Caractères

Liquide mobile, limpide, incolore à jaune pâle ayant une odeur caractéristique, fraîche, agreste, de camphre et de cinéole.

Identification

Première identification : B.
Seconde identification : A.
A. - Opérez par chromatographie sur couche mince (2.2.27) en utilisant une plaque recouverte d'un gel de silice approprié.
Solution à examiner. Dissolvez 1 g d'huile essentielle de romarin type Espagne dans du toluène R et complétez à 10 ml avec le même solvant.
Solution témoin. Dissolvez 50 mg de bornéol R, 50 mg d'acétate de bornyle R et 100 mg de cinéole R dans du toluène R et complétez à 10 ml avec le même solvant.
Déposez séparément sur la plaque 10 ml de chacune des solutions. Développez sur un parcours de 15 cm avec un mélange de 5 volumes d'acétate d'éthyle R et de 95 volumes de toluène R. Laissez sécher la plaque à l'air. Pulvérisez du réactif à la vanilline sulfurique R. Chauffez la plaque à 100-105 oC pendant 10 min. Examinez les chromatog à la lumière du jour dans les 10 min qui suivent. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente trois taches semblables quant à leur position et leur coloration aux taches du chromatogramme obtenu avec la solution témoin : une tache bleu violacé d'intensité moyenne (Rf voisin de 0,30) correspondant au bornéol, une tache intense bleue (Rf voisin de 0,40) correspondant au cinéole et une tache gris-bleu de faible intensité (Rf voisin de 0,70) correspondant à l'acétate de bornyle. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente en outre toute une série de taches réparties sur toute la longueur du chromatogramme notamment plusieurs taches bleu violacé à gris violacé,
d'intensité moyenne (Rf voisins de 0,15 à 0,35) correspondant à la zone des alcools terpéniques, une tache rose violacé (Rf voisin de 0,50), une tache gris violacé (Rf voisin de 0,80) ainsi qu'une tache violette intense voisine du front du solvant.
B. - Examinez les chromatogrammes obtenus dans l'essai < < Profil chromatographique > >. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente 9 pics semblables, quant à leur position, aux 9 pics du chromatogramme obtenu avec la solution témoin.

Essai

Densité relative (2.2.5) : 0,895 à 0,908.
Indice de réfraction (2.2.6) : 1,467 à 1,473.
Angle de rotation optique (2.2.7) : - 5o à + 5o.
Indice d'acide (2.5.1). - L'indice d'acide n'est pas supérieur à 1,0.
Profil chromatographique. - Opérez par chromatographie en phase gazeuse (2.2.28).
Solution à examiner. Huile essentielle de romarin à examiner.
Solution témoin. Préparez le mélange suivant en pesant à 20 p. 100 près les quantités indiquées. A 1 g d'hexane R, ajoutez 0,20 g d'-pinène R, 0,10 g de camphène R, 0,20 g de -pinène R, 0,10 g de -myrcène R, 0,20 g de limonène R, 0,50 g de cinéole R, 0,10 g de r-cymène R, 0,50 g de camphre R et 0,30 g d'acétate de bornyle R.
Un chromatogramme type est disponible à l'Agence du médicament, unité Pharmacopée.
:
- une colonne capillaire en verre d'une longueur de 25 m à 60 m et d'un diamètre intérieur voisin de 0,22 mm imprégnée de macrogol 20 000 R ;
- comme gaz vecteur, de l'hélium pour chromatographie R ;
- un détecteur à ionisation de flamme ;
- rapport de division : 1/100,
en maintenant la température de la colonne à 50 oC pendant 10 min puis en l'augmentant de 2 oC par minute jusqu'à 200 oC et en la maintenant à 200 oC, en maintenant la température de la chambre à injection à 200 oC et celle du détecteur à 250 oC.
La résolution calculée à 60 oC entre le pic correspondant au limonène et le pic correspondant au cinéole est égale ou supérieure à 1,5.
Injectez environ 0,2 ml de la solution témoin. Identifiez les constituants qui ont élué selon l'ordre de classement des substances dans la formule de la solution témoin. Notez les temps de rétention de ces substances.
Injectez environ 0,2 ml de la solution à examiner. A l'aide des temps de rétention déterminés avec le chromatogramme obtenu avec la solution témoin,
localisez sur le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner les 9 composants de la solution témoin (ne tenez pas compte du pic correspondant à l'hexane). Déterminez pour chacun de ces composants à l'aide du chromatogramme obtenu avec la solution à examiner le pourcentage de surface du pic considéré par rapport à la surface de l'ensemble des pics.
Ces pourcentages sont compris entre les valeurs suivantes :
- -pinène : 18 à 26 p. 100 ;
- camphène : 8,0 à 12 p. 100 ;
- -pinène : 2,0 à 6,0 p. 100 ;
- -myrcène : 1,5 à 5,0 p. 100 ;
- limonène : 2,5 à 5,0 p. 100 ;
- cinéole : 16 à 25 p. 100 ;
- r-cymène : 1,0 à 2,2 p. 100 ;
- camphre : 13 à 21 p. 100 ;
- acétate de bornyle : 0,5 à 2,5 p. 100.

Conservation

En récipient étanche et bien rempli, à l'abri de la lumière et de la chaleur.

HUILE ESSENTIELLE DE ROMARIN

TYPE MAROC ET TUNISIE

Rosmarini aetheroleum

Définition

L'huile essentielle de romarin type Maroc et Tunisie est obtenue par entraînement à la vapeur d'eau des parties aériennes fleuries de Rosmarinus officinalis L. issu de population naturelle.

Caractères

Liquide mobile, limpide, incolore à jaune pâle ayant une odeur caractéristique, fraîche, agreste, de cinéole.

Identification

Première identification : B.
Seconde identification : A.
A. - Opérez par chromatographie sur couche mince (2.2.27) en utilisant une plaque recouverte d'un gel de silice approprié.
Solution à examiner. Dissolvez 1 g d'huile essentielle de romarin type Maroc et Tunisie dans du toluène R et complétez à 10 ml avec le même solvant.
Solution témoin. Dissolvez 50 mg de bornéol R, 50 mg d'acétate de bornyle R et 100 mg de cinéole R dans du toluène R et complétez à 10 ml avec le même solvant.
Déposez séparément sur la plaque 10 ml de chacune des solutions. Développez sur un parcours de 15 cm avec un mélange de 5 volumes d'acétate d'éthyle R et de 95 volumes de toluène R. Laissez sécher la plaque à l'air. Pulvérisez du réactif à la vanilline sulfurique R. Chauffez la plaque à 100-105 oC pendant 10 min. Examinez les chromatogrammes à la lumière du jour dans les 10 min qui suivent. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente trois taches semblables quant à leur position et leur coloration aux taches du chromatogramme obtenu avec la solution témoin : une tache bleu violacé d'intensité moyenne (Rf voisin de 0,30) correspondant au bornéol, une tache intense bleue (Rf voisin de 0,40) correspondant au cinéole et une tache gris-bleu de faible intensité (Rf voisin de 0,70) correspondant à l'acétate de bornyle. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente en outre toute une série de taches réparties sur toute la longueur du chromatogramme notamment plusieurs taches bleu violacé à gris violacé,
d'intensité moyenne (Rf voisins de 0,15 à 0,35) correspondant à la zone des alcools terpéniques, une tache rose violacé (Rf voisin de 0,50), une tache gris violacé (Rf voisin de 0,80) ainsi qu'une tache violette intense voisine du front du solvant.
B. - Examinez les chromatogrammes obtenus dans l'essai < < Profil chromatogrammeraphique > >. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente 9 pics semblables, quant à leur position, aux 9 pics du chromatogramme obtenu avec la solution témoin.

Essai

Densité relative (2.2.5) : 0,905 à 0,920.
Indice de réfraction (2.2.6) : 1,464 à 1,470.
Angle de rotation optique (2.2.7) : - 2o à + 5o.
Indice d'acide (2.5.1) - L'indice d'acide n'est pas supérieur à 1,0.
Profil chromatogrammeraphique. - Opérez par chromatographie en phase gazeuse (2.2.28).
Solution à examiner. Huile essentielle de romarin à examiner.
Solution témoin. Préparez le mélange suivant en pesant à 20 p. 100 près les quantités indiquées. A 1 g d'hexane R, ajoutez 0,20 g d'-pinène R, 0,10 g de camphène R, 0,20 g de -pinène R, 0,10 g de -myrcène R, 0,20 g de limonène R, 0,50 g de cinéole R, 0,10 g de r-cymène R, 0,50 g de camphre R et 0,30 g d'acétate de bornyle R.
La chromatographie peut être réalisée en utilisant (1) :
- une colonne capillaire en verre d'une longueur de 25 m à 60 m et d'un diamètre intérieur voisin de 0,22 mm imprégnée de macrogol 20 000 R ;
- comme gaz vecteur, de l'hélium pour chromatographie R ;
- un détecteur à ionisation de flamme ;
- rapport de division : 1/100,
en maintenant la température de la colonne à 50 oC pendant 10 min puis en l'augmentant de 2 oC par minute jusqu'à 200 oC et en la maintenant à 200 oC, en maintenant la température de la chambre à injection à 200 oC et celle du détecteur à 250 oC.
La résolution calculée à 60 oC entre le pic correspondant au limonène et le pic correspondant au cinéole est égale ou supérieure à 1,5.
Injectez environ 0,2 ml de la solution témoin. Identifiez les constituants qui ont élué selon l'ordre de classement des substances dans la formule de la solution témoin. Notez les temps de rétention de ces substances.
Injectez environ 0,2 ml de la solution à examiner. A l'aide des temps de rétention déterminés avec le chromatogramme obtenu avec la solution témoin,
localisez sur le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner les 9 composants de la solution témoin (ne tenez pas compte du pic correspondant à l'hexane). Déterminez pour chacun de ces composants à l'aide du chromatogramme obtenu avec la solution à examiner le pourcentage de surface du pic considéré par rapport à la surface de l'ensemble des pics.
Ces pourcentages sont compris entre les valeurs suivantes :
- -pinène : 9,0 à 14 p. 100 ;
- camphène : 2,5 à 6,0 p. 100 ;
- -pinène : 4,0 à 9,0 p. 100 ;
- -myrcène : 1,0 à 2,0 p. 100 ;
- limonène : 1,5 à 4,0 p. 100 ;
- cinéole : 38 à 55 p. 100 ;
- r-cymène : 0,8 à 2,5 p. 100 ;
- camphre : 5,0 à 15 p. 100 ;
- acétate de bornyle : 0,1 à 1,5 p. 100.

Conservation

En récipient étanche et bien rempli, à l'abri de la lumière et de la chaleur.

RUSCUS ACULEATUS

POUR PREPARATIONS HOMEOPATHIQUES

Définition

La drogue Ruscus aculeatus est constituée par les organes souterrains frais de Ruscus aculeatus L.

Caractères

Ruscus aculeatus L. est une plante ligneuse de 30 cm à 50 cm de haut,
toujours verte, caractérisée par des cladodes aplaties terminées par un aiguillon acéré et par des baies écarlates.
Elle présente les caractères macroscopiques décrits en identification et les caractères microscopiques décrits dans la monographie Houx (Petit).

Identification

Les organes souterrains de Ruscus aculeatus L. sont constitués d'un rhizome rampant, gris-jaune, long d'environ 10 cm, noueux, articulé, très irrégulier portant de nombreuses racines adventives de 3 cm à 4 cm de diamètre,
ligneuses à structure fibreuse compacte. Le rhizome est formé d'éléments ramifiés, articulés, irréguliers, noueux, cylindriques à subconiques,
d'environ 5 mm d'épaisseur, jaunâtres. Ces éléments sont marqués d'anneaux minces, séparés les uns des autres, de 1 mm à 3 mm de diamètre. Le rhizome porte de nombreuses racines et des cicatrices arrondies provenant de la base des parties aériennes. Les racines, de même couleur, sont longues, sinueuses et ont environ 2 mm de diamètre.

Souche

Définition

La teinture mère de Ruscus aculeatus est préparée à la teneur en éthanol de 65 p. 100 V/V, à partir des organes souterrains frais de Ruscus aculeatus L., selon la technique générale de préparation des teintures mères (voir la monographie préparations homéopathiques). Elle contient au minimum 0,25 p.
100 de saponosides totaux, exprimés en ruscogénines.

Caractères

Liquide de couleur orange clair, de saveur légèrement amère.

Identification

A. - A 1 ml de la teinture mère de Ruscus aculeatus, ajoutez 4 ml d'eau.
Agitez. Il se forme une mousse persistante (saponosides).
B. - A 1 ml de la teinture mère de Ruscus aculeatus, ajoutez 1 ml d'acide sulfurique R. Il se forme un anneau rouge. Mélangez avec précaution. Il apparaît une coloration rouge sombre (saponosides et ruscogénines).
C. - Opérez par chromatographie sur couche mince (2.2.27) en utilisant une plaque recouverte d'un gel de silice approprié.
Solution à examiner. Teinture mère de Ruscus aculeatus à examiner.
Déposez sur la plaque, en bande, 30 ml de la solution à examiner. Développez sur un parcours de 10 cm avec un mélange de 6 volumes d'eau, de 9 volumes de méthanol R, de 24 volumes d'acide acétique glacial R et de 45 volumes de chlorure de méthylène R. Laissez sécher la plaque à l'air. Examinez en lumière ultraviolette à 365 nm. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente généralement une succession de bandes de fluorescence bleue plus ou moins intense de Rf compris entre 0,20 et 0,70.
D. - Opérez par chromatographie sur couche mince (2.2.27) en utilisant une plaque recouverte d'un gel de silice approprié.
Solution à examiner. A 10 ml de teinture mère de Ruscus aculeatus, ajoutez 1 ml d'acide chlorhydrique R. Chauffez à reflux au bain-marie pendant 1 h.
Après refroidissement, ajoutez 10 ml d'eau puis extrayez avec 2 fois 10 ml de chlorure de méthylène R. Séchez les phases organiques réunies sur du sulfate de sodium anhydre R, puis évaporez-les à siccité sous pression réduite.
Reprenez le résidu avec 5 ml d'alcool R.
Solution témoin. Dissolvez 10 mg de ruscogénine R dans le méthanol R et complétez à 10 ml avec le même solvant.
Déposez séparément sur la plaque, en bandes, 20 ml de la solution à examiner et 10 ml de la solution témoin. Développez sur un parcours de 10 cm avec un mélange de 20 volumes de cyclohexane R et de 80 volumes d'acétate d'éthyle R. Laissez sécher la plaque à l'air. Pulvérisez le réactif à la vanilline sulfurique R, puis chauffez à 100-105 oC pendant 10 min. Examinez à la lumière du jour. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente une bande brune de Rf voisin de 0,30 semblable quant à sa position et à sa coloration à la bande principale du chromatogramme obtenu avec la solution témoin.

Essai

Teneur en éthanol (2.9.10). - La teneur en éthanol est comprise entre 60 p. 100 V/V et 70 p. 100 V/V.
Résidu sec. - Le résidu sec (voir la monographie préparations homéopathiques) est supérieur ou égal à 1,50 p. 100.

Dosage

Dans une fiole jaugée de 100,0 ml, introduisez une prise d'essai de teinture mère de Ruscus aculeatus voisine de 2,5 g et complétez à 100,0 ml avec du méthanol R. Homogénéisez. Prélevez 1,0 ml de cette solution et évaporez à siccité. Dissolvez le résidu dans 10,0 ml d'acide sulfurique R. Laissez en contact pendant 1 heure. Mesurez l'absorbance A (2.2.25) de la solution à 395 nm, en utilisant l'acide sulfurique R comme liquide de compensation.
Calculez la teneur pour cent en saponosides totaux, exprimés en ruscogénines, à l'aide de l'expression :

A x 2,82

-------

m

en prenant 354 comme valeur de l'absorbance spécifique des ruscogénines.
A = absorbance à 395 nm de la solution à examiner ;
m = masse de la prise d'essai en grammes.

TRITICUM REPENS

POUR PREPARATIONS HOMEOPATHIQUES

Autre dénomination homéopathique : Agropyrum repens

Définition

La drogue Triticum repens est constituée par la partie souterraine fraîche d'Agropyrum repens (L.) Beauv. [= Elymus repens (L.) Gould].

Caractères

Triticum repens présente les caractères macroscopiques et microscopiques décrits aux identifications A et B.

Identification

A. - Les rhizomes d'Agropyrum repens (L.) Beauv. sont très longs, d'un diamètre de 2 mm à 4 mm. Ils sont striés longitudinalement et présentent des noeuds portant la trace d'écailles foliacées et des racines adventives grêles. La moelle est creuse sauf au niveau des noeuds.
B. - Examinée au microscope, la section transversale de rhizome présente un épiderme particulier, sclérifié, renforcé par 1 ou 2 rangées de cellules sclérenchymateuses. Sous cette écorce apparaît le parenchyme cortical dans lequel se trouvent des traces foliaires entourées par un endoderme et constituées d'éléments libéro-ligneux peu différenciés. Le cylindre central comprend une zone externe constituée par une assise de cellules endodermiques, à épaississement en fer à cheval, une zone sclérifiée dans laquelle se trouve l'appareil conducteur constitué par 2 cercles de faisceaux libéro-ligneux en V. La zone interne est représentée par une moelle cellulosique.
C. - Trempez une section de rhizome dans une solution composée de 0,1 ml d'une solution d'-naphtol R à 150 g/l dans l'alcool R et de 0,2 ml d'acide sulfurique R. La section se colore en violet.

Essai

Cynodon dactylon Pers. - Trempez une section de rhizome dans la solution d'iode R1. Il ne se développe pas de coloration bleue au niveau de la section. L'apparition d'une coloration bleue peut signaler une falsification due notamment à la présence d'amidon des rhizomes de gros chiendent.

Souche

Définition

La teinture mère de Triticum repens est préparée à la teneur en éthanol de 65 p. 100 V/V, à partir de la partie souterraine fraîche d'Agropyrum repens (L.) Beauv. [= Elymus repens (L.) Gould], selon la technique générale de préparation des teintures mères (voir la monographie préparations homéopathiques).

Caractères

Liquide jaune clair, d'odeur faible à désagréable, et de saveur légèrement piquante.

Identification

A. - A 1 ml de la teinture mère de Triticum repens, ajoutez 1 ml de la solution cupri-tartrique R. Chauffez à ébullition. Il se forme un précipité jaune orangé (sucres réducteurs).
B. - A 1 ml de la teinture mère de Triticum repens, ajoutez 0,1 ml d'une solution d'-naphtol R à 150 g/l dans l'alcool R puis 0,5 ml d'acide sulfurique R. Il se développe au fond du tube une coloration violette.
C. - Opérez par chromatographie sur couche mince (2.2.27) en utilisant une plaque recouverte d'un gel de silice approprié.
Solution à examiner (a). Teinture mère de Triticum repens à examiner.
Solution à examiner (b). A 10 ml de la teinture mère de Triticum repens,
ajoutez une goutte d'acide sulfurique R. Chauffez au bain-marie pendant 10 min.
Solution témoin (a). Dissolvez 10 mg de fructose R dans 1 ml de méthanol R à 90 p. 100 V/V.
Solution témoin (b). A 10 mg d'inuline R, ajoutez 10 ml d'alcool à 50 p. 100 V/V et une goutte d'acide sulfurique R. Chauffez au bain-marie pendant 30 min.
Déposez séparément sur la plaque, en bandes, 5 ml de chaque solution.
Développez sur un parcours de 10 cm avec un mélange de 20 volumes d'acide acétique glacial R, de 20 volumes d'eau et de 80 volumes de butanol R.
Laissez sécher la plaque à l'air. Examinez en lumière ultraviolette à 365 nm. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner (a) présente une bande de fluorescence verte d'intensité variable de Rf voisin du front de solvant. Pulvérisez une solution de 0,5 g de thymol R dans un mélange de 5 ml d'acide sulfurique R et de 95 ml d'alcool R. Chauffez à 130 oC pendant 10 min.
Examinez à la lumière du jour. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner (a) présente une large bande de Rf voisin de 0,35 semblable quant à sa position et sa coloration à celle du chromatogramme obtenu avec la solution témoin (a). Il présente en outre une succession de bandes roses de faible intensité dans la partie inférieure du chromatogramme et une bande rose de Rf voisin de 0,60. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner (b) présente une succession de 5 bandes roses semblables quant à leur position et leur coloration à celles du chromatogramme obtenu avec la solution témoin (b). L'une d'elles, d'intensité plus forte et de Rf voisin de 0,35, correspond au fructose.

Essai

Teneur en éthanol (2.9.10). - La teneur en éthanol est comprise entre 60 p. 100 V/V et 70 p. 100 V/V.
Résidu sec. - Le résidu sec (voir la monographie préparations homéopathiques) est supérieur ou égale à 0,30 p. 100.

Réactif

Inuline. - Polysaccharide qui, par hydrolyse, donne principalement du fructose. C6H11O5(C6H10O5)nOH.
Cristaux blancs très hygroscopiques, solubles dans l'eau chaude, peu solubles dans les solvants organiques.
Pouvoir rotatoire spécifique (2.2.7). - Dissolvez 10 g d'inuline dans 80 ml d'eau, ajoutez 0,2 ml d'ammoniaque diluée R1. Complétez à 100 ml avec de l'eau. Calculé par rapport à la substance desséchée, le pouvoir rotatoire spécifique est de - 40,0o à - 32,0o.

USTILAGO MAIDIS

POUR PREPARATIONS HOMEOPATHIQUES

Définition

La drogue Ustilago maidis est constituée par les spores matures d'Ustilago maidis DC.

Caractères

Ustilago maidis DC. se développe sur les tiges, feuilles et plus fréquemment sur les épis et les panicules de maïs provoquant des excroissances ou tumeurs, limitées par une fine membrane, pouvant atteindre et même dépasser la grosseur du poing. La membrane devient violacée au fur et à mesure que les spores qu'elle contient se développent et mûrissent.
Ustilago maidis présente les caractères macroscopiques décrits en identification.

Identification

Poudre plus ou moins prise en masse, brun-noir, constituée de spores mesurant de 9 mm à 11 mm.

Souche

Définition

La teinture mère d'Ustilago maidis est préparée à la teneur en éthanol de 65 p. 100 V/V, à partir des spores matures d'Ustilago maidis DC., selon la technique générale de préparation des teintures mères (voir la monographie préparations homéopathiques).

Caractères

Liquide de couleur ambrée, d'odeur faible.

Identification

A. - A 1 ml de teinture mère d'Ustilago maidis, ajoutez 1 ml de la solution cupri-tartrique R. Chauffez. Il se forme un précipité rouille (sucres réducteurs).
B. - Opérez par chromatographie sur couche mince (2.2.27) en utilisant une plaque recouverte d'un gel de silice approprié.
Solution à examiner. Teinture mère d'Ustilago maidis à examiner.
Solution témoin. Dissolvez 10 mg de -sitostérol R dans de l'alcool R et complétez à 10 ml avec le même solvant.
Déposez séparément sur la plaque, en bandes, 20 ml de la solution à examiner et 10 ml de la solution témoin. Développez sur un parcours de 10 cm avec un mélange de 20 volumes d'acétate d'éthyle R et de 80 volumes de toluène R.
Laissez sécher la plaque à l'air. Examinez en lumière ultraviolette à 365 nm. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente une bande de fluorescence bleutée de Rf voisin de 0,20 et une bande de fluoresence bleu-vert intense en son milieu. Pulvérisez de la solution d'aldéhyde anisique R et chauffez à 100-105 oC pendant 10 min. Examinez à la lumière du jour. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente une bande violacée semblable quant à sa position et sa coloration à la bande du chromatogramme obtenu avec la solution témoin. Il présente également d'autres bandes violacées de Rf voisin de 0,25, une à deux bandes de Rf compris entre 0,60 et 0,70 et une bande de Rf voisin du front de solvant.
C. - Opérez par chromatographie sur couche mince (2.2.27) en utilisant une plaque recouverte d'un gel de silice approprié.
Solution à examiner. Teinture mère d'Ustilago maidis à examiner.
Solution témoin. Dissolvez 10 mg de thréonine R dans du méthanol R et complétez à 10 ml avec le même solvant.
Déposez séparément sur la plaque, en bandes, 20 ml de la solution à examiner et 10 ml de la solution témoin. Développez sur un parcours de 10 cm avec un mélange de 8 volumes d'eau, de 12 volumes de méthanol R, de 32 volumes d'acide acétique glacial R et de 60 volumes de chlorure de méthylène R.
Laissez sécher la plaque à l'air. Pulvérisez une solution de ninhydrine R à 2 g/l dans du méthanol R. Chauffez la plaque à 100-105 oC pendant 5 min à 10 min. Examinez à la lumière du jour. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente une bande rose intense semblable quant à sa position et à sa coloration à la bande du chromatogramme obtenu avec la solution témoin. Il présente également 3 bandes roses situées au-dessus et 2 bandes rose plus pâle situées en dessous.

Essai

Teneur en éthanol (2.9.10). - La teneur en éthanol est comprise entre 60 p. 100 V/V et 70 p. 100 V/V.
Résidu sec. - Le résidu sec (voir la monographie préparations homéopathiques) est supérieur ou égal à 0,70 p. 100.

VERBASCUM THAPSUS

POUR PREPARATIONS HOMEOPATHIQUES

Définition

La drogue Verbascum thapsus est constituée par la plante entière fleurie fraîche Verbascum thapsus L.

Caractères

La racine, de couleur brune, est pivotante, plus ou moins tortueuse,
crevassée. La cassure est blanchâtre et fibreuse. Les racines secondaires sont de faible diamètre.
Verbascum thapsus présente les caractères macroscopiques décrits en identification.

Identification

Verbascum thapsus L. est une grande plante bi-annuelle couverte d'un duvet blanchâtre. La tige dressée, parfois ramifiée, peut atteindre jusqu'à 2 m.
Entourée à la base d'une large rosette de feuilles, elle porte de grandes feuilles ovales, épaisses, crénelées, celles de la base étant pétiolées,
celles du sommet décurrentes sur la tige. L'inflorescence est une longue grappe. Les fleurs, groupées à l'aisselle de bractées foliacées, sont du type 5, subrégulières. Le calice à 5 divisions entoure une corolle dite rotacée jaune pâle formant un entonnoir de 2 cm de diamètre. Les pétales soudés à la base en un tube court s'étalent en 5 lobes inégaux, 5 étamines dont 3 plus courtes et à filet velu entourant le pistil à ovaire biloculaire. Le stigmate est globuleux.

Souche

Définition

La teinture mère de Verbascum thapsus est préparée à la teneur en éthanol de 65 p. 100 V/V, à partir de la plante entière fleurie fraîche Verbascum thapsus L., selon la technique générale de préparation des teintures mères (voir la monographie préparations homéopathiques).

Caractères

Liquide brun, d'odeur faible.

Identification

A. - A 1 ml de la teinture mère de Verbascum thapsus, ajoutez 9 ml d'eau.
Agitez. Il se forme une mousse persistante (saponosides).
B. - A 1 ml de la teinture mère de Verbascum thapsus, ajoutez 1 ml de la solution de chlorure ferrique R1. Il apparaît une coloration vert foncé (polyphénols).
C. - Opérez par chromatographie sur couche mince (2.2.27) en utilisant une plaque recouverte d'un gel de silice approprié.
Solution à examiner. Teinture mère de Verbascum thapsus à examiner.
Solution témoin. Dissolvez 10 mg d'acide chlorogénique R et 10 mg de lutéoline R dans du méthanol R et complétez à 10 ml avec le même solvant.
Déposez séparément sur la plaque, en bandes, 20 ml de la solution à examiner et 10 ml de la solution témoin. Développez sur un parcours de 10 cm avec un mélange de 10 volumes d'acide acétique glacial R, de 10 volumes d'eau, de 20 volumes de toluène R et de 25 volumes de propanol R. Laissez sécher la plaque à l'air. Examinez en lumière ultraviolette à 365 nm. Le chromatogramme obtenu avec la solution témoin présente une bande de fluorescence bleue de Rf voisin de 0,30 (acide chlorogénique), et une bande de fluorescence brune de Rf voisin de 0,90 (lutéoline). Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente deux bandes de fluorescence bleu à bleu-vert à un Rf voisin de 0,25 et 0,40, une bande de fluorescence bleu sombre de Rf voisin de 0,55 et une bande de fluorescence rouge voisine du front du solvant. Pulvérisez une solution de diphénylborate d'aminoéthanol R à 10 g/l et de macrogol 400 R à 50 g/l dans du méthanol R. Examinez en lumière ultraviolette à 365 nm. Le chromatogramme obtenu avec la solution témoin présente une bande de fluorescence jaune-vert de Rf voisin de 0,30 (acide chlorogénique) et une bande de fluorescence orangée de Rf voisin de 0,90 (lutéoline). Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente une série de bandes de fluorescence jaune-vert à un Rf voisin de 0,15, 0,25, 0,40 et 0,55, une bande de fluorescence orangée d'intensité variable semblable quant à sa position et sa coloration à celle du chromatogramme obtenu avec la solution témoin correspondant à la lutéoline et une bande de fluorescence rouge voisine du front du solvant.
D. - Opérez par chromatographie sur couche mince (2.2.27) en utilisant une plaque recouverte d'un gel de silice approprié.
Solution à examiner. Teinture mère de Verbascum thapsus à examiner.
Solution témoin. Dissolvez 10 mg d'aucubine R dans du méthanol R et complétez à 10 ml avec le même solvant.
Déposez séparément sur la plaque, en bandes, 20 ml de la solution à examiner et 10 ml de la solution témoin. Développez sur un parcours de 10 cm avec un mélange de 10 volumes d'acide acétique glacial R, de 10 volumes d'eau, de 20 volumes de toluène R et de 25 volumes de propanol R. Laissez sécher la plaque à l'air. Pulvérisez de la solution d'aldéhyde anisique R. Chauffez la plaque à 100-105 oC pendant 10 min. Examinez à la lumière du jour. Le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner présente une bande gris violacé de Rf voisin de 0,35 semblable quant à sa position et à sa coloration à la bande du chromatogramme obtenu avec la solution témoin. Il présente en outre deux bandes étalées, gris à gris-vert, situées à un Rf voisin de 0,15 et 0,25, une bande jaune-vert à un Rf voisin de 0,40, puis deux bandes rosées à un Rf voisin de 0,55 et 0,65. Il peut également apparaître 2 à 3 bandes violacées comprises entre le Rf 0,75 et le front du solvant.

Essai

Teneur en éthanol (2.9.10). - La teneur en éthanol est comprise entre 60 p. 100 V/V et 70 p. 100 V/V.
Résidu sec. - Le résidu sec (voir la monographie préparations homéopathiques) est supérieur ou égal à 1,40 p. 100.

Art. 3. - Il est porté modifications à la 10e édition de la Pharmacopée française pour le chapitre IV. 4. Dénominations communes et scientifiques de médicaments, addendum.
Insérer dans la rubrique < < 1. Additions > > :
< < Atovaquone < < 2-[trans-4-(4-Chlorophényl)cyclohexyl]-3-hydroxynaphtalène1,4-dione.
< < Bervastatine < < ( )-(6E)-(3RS,5SR,)-7-[4-(4-Fluorophényl)spiro[2H-chromène- 2,1'-cyclopentane]-3-yl]-3,5-dihydroxyhept-6-énoate d'éthyle. > > < < Bétasizofiran < < Scléroglucan ou poly[3(O--d-glucopyranosyl-(13) -[-d-glucopyranosyl(16)]-O-[-d-glucopyranosyl(13) -O--d-glucopyranosyl(1]produit par Sclerotium rolfsii, la masse moléculaire relative est voisine de 5.106.
< < Docétaxel < < (2R,3S)-3-[[(1,1-Diméthyléthoxy)carbonyl]amino]-2-hydroxy-3- phénylpropanoate de 4-(acétyloxy)-2-(benzoyloxy)-5,20- époxy-1,7,
10-trihydroxy-9-oxotax-11-én-13-yle.
< < Examoréline < < l-Histidyl-(2-méthyl-d-tryptophyl) -l-alanyl-l-tryptophyl-d-phénylalanyl-l-lysinamide.
< < Goralatide < < (N-Acétyl-l-séryl)-l--aspartyl-l-lysyl-l-proline.
< < Itaméline < < (E)-3-[(Méthoxyimino)méthyl]-5,6-dihydropyridine-1(2H)- carboxylate de 4-chlorophényle.
< < Paclitaxel < < (2R,3S)-3-(Benzoylamino)-2-hydroxy-3-phénylpropanoate de (2aR,4S,4aS,6R,9S,11S,12S,12aR,12bS)-6,12b-bis (acétyloxy)-12- (benzoyloxy)-4,11-dihydroxy-4a,8,13,13-tétraméthyl-5-oxo-2a,
3,4,4a,5,6,9,10,11,12,12a,12b-dodécahydro-7 ,11-méthano-1H-cyclodéca[3,4]benzo[1,2-b]oxét-9-yle.
< < Rocépafant < < 6- (2-Chlotophényl) -N-(4-méthoxyphényl) -1-méthyl-7,
10-dihydro-4H-pyrido[4',3':4,
5]thiéno[3,2-f][1,2,4]triazolo[4,3-a][1,4]diazépine -9(8H) -carbothioamide.
< < Ruzadolane < < 3-[[2-[4-(2, 4-Difluorophényl) pipérazin-1-yl]éthyl]thio]-1,2,4-tria- zolo[4,3-a]pyridine.
< < Sétipafant < < 6- (2-Chlorophényl) -N-(4-méthoxyphényl)-1-méthyl-7,
10-dihydro-4H-pyrido[4',3':4 ,5]thiéno[3,2-f][1,2,4]triazolo[4,3-a][1,4]diazépine-9(8H) -carboxamide.
< < Tévélélix < < [N-Acétyl-3-(naphtalén-2-yl) -d-alanyl ]-(4-chloro-l-phénylalanyl) -[3-(pyridin-3-yl)-d-alanyl]-l-séryl-l-tyrosyl-[N6- (amicocar- bonyl)-d-lysyl]-l-leucyl]-[N6- (1-méthyléthyl)-l-lysyl]-l-prolyl-d- alaninamide.
< < Topiramate < < Sulfamate de di-O-isopropylidène-2,3:4,5 -d-fructopyrannose.
< < Valsartan < < Acide (S)-3-méthyl-2-[(pentanoyl)[4-[2-(1H-tétrazol-5-yl)phényl] benzyl]amino]butanoïque. > > Insérer dans la rubrique < < 2. Rectifications > > Remplacer < < Carboxyméthycellulose sodique > > par < < Carmellose > >.
Remplacer < < Lévulose > > par < < Fructose > >.
Remplacer < < Méthylhydroxypropylcellulose > > par < < Hypromellose > >.

Art. 4. - Le présent arrêté entrera en application le 1er janvier 1997.

Art. 5. - Le directeur général de l'Agence du médicament est chargé de l'exécution du présent arrêté, qui sera publié au Journal officiel de la République française.