Arrêté du 4 mai 1972 fixant la méthode d'analyse des produits soumis aux dispositions du décret du 14 juin 1969 relatif à l'interdiction d'emploi du benzène comme dissolvant.

Version en vigueur au 16/08/2026Version en vigueur au 16 août 2026

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    • ANNEXE

      Version en vigueur depuis le 31/05/1972Version en vigueur depuis le 31 mai 1972

      Pour que la méthode puisse être appliquée aux solvants complexes les plus divers, il convient de respecter certaines conditions concernant :

      a) L'efficacité des colonnes :

      La colonne apolaire doit présenter seule à l'égard du benzène une efficacité de 2.000 plateaux théoriques et l'ensemble des deux colonnes doit avoir une efficacité de 4.500 plateaux théoriques.

      Il faut entendre par là "l'efficacité totale de l'appareillage", compte tenu des volumes morts de l'injecteur, des vannes de commutation, des détecteurs et des canalisations de liaison. Ces volumes morts doivent être aussi réduits que possible.

      b) Polarité des colonnes :

      Compte tenu de l'indice de rétention du benzène sur la phase apolaire (Apiézon L) choisie qui est de 685 à 90° C, l'indice apparent de ce même corps après avoir traversé les deux colonnes doit être au moins de 870 à 90°C.

      c) Gaz vecteur :

      Nature : hydrogène ; débit : 80 cm3/mn.

      d) Etalon interne.

      On pourra le choisir, par exemple, parmi les corps suivants :

      acétate de butyle secondaire, acétate de n-propyle, diéthylcétone, méthyl-n-propylcétone, etc.

    • ANNEXE

      Version en vigueur depuis le 31/05/1972Version en vigueur depuis le 31 mai 1972

      Dans un premier temps, les vannes étant placées dans la position indiquée sur la figure 1 A, du benzène seul est injecté afin de chronométrer les temps de rétention à la sortie de la colonne apolaire (détecteur Da) correspondant au pied avant et au pied arrière du pic du benzène par rapport au pic de l'air.

      Dans un deuxième temps la même opération est répétée avec l'étalon.

      Dans un troisième temps un mélange équivolumique du benzène et d'étalon est chromatographié sans commutation afin de déterminer le rapport Kh des hauteurs des pics ou Ks de leurs surfaces, celles-ci étant exprimées en nombre d'impulsions décomptées par un intégrateur.

      Dans un quatrième temps il est procédé au mélange d'un volume V du solvant dans lequel doit être dosé le benzène et d'un volume v de l'étalon choisi de manière que le rapport V/V+v soit voisin de 1 p. 100.

      Ce mélange doit être chromatographié de la façon suivante :

      Tout ce qui passe à la sortie de la colonne Ca avant l'ensemble benzène-étalon est envoyé à l'extérieur de l'appareil par la vanne A (voir fig. 1 A) (non reproduite).

      Lorsque le temps correspondant au pied avant du pic du plus rapide des deux corps est atteint, la vanne A est placée dans la position de la figure 1 B. Le benzène, l'étalon et les corps qui peuvent accompagner ces deux solutés sont ainsi dirigés vers la colonne polaire.

      Dès que le pied arrière du pic du moins rapide de ces deux corps, benzène ou étalon, quitte le détecteur Da, la vanne A est replacée dans sa position initiale (fig. 1 A) et immédiatement après la vanne B est placée dans la position qui assure le nettoyage de la colonne Ca par "inversion de sens (backflushing)" (fig. 1 B) (non reproduite).

      Les corps introduits dans la colonne polaire continuent leur chemin. Le benzène est séparé de son étalon ainsi que des autres corps qui ont pu l'accompagner.

      On détermine soit le rapport des hauteurs des pics K'h, soit le rapport des surfaces K's et on déduit la concentration C en benzène (en volume) par l'une des deux formules suivantes :

      C p. 100 = 100.(v/V).(K'h/Kh)

      ou

      C p. 100 = 100.(v/V).(K's/Ks).