1. Définition.

La teneur en matières insolubles est le résultat obtenu par l'application de la méthode décrite ci-après. Elle est exprimée en pourcentage en masse.

2. Principe.

Pesée du résidu insoluble dans l'eau chaude, après filtration et dessiccation à l'étuve à 100 °C.

3. Réactifs.

L'eau utilisée doit être de l'eau distillée ou de l'eau de pureté au moins équivalente.

3.1. Acétone de qualité analytique.

4. Appareillage.

Matériel courant de laboratoire, et notamment :

4.1. Etuve réglée à 100 °C 7 1 °C.

4.2. Capsule cylindrique en acier inoxydable de 60 mm de diamètre et de 25 mm de hauteur, munie de son couvercle.

4.3. Papier filtre, qualité sans cendres, à filtration rapide ou toute autre matière filtrante équivalente.

4.4. Dessiccateur.

4.5. Centrifugeuse équipée de pots de 100 ml.

5. Mode opératoire.

5.1. Placer le filtre (4.3) sur un entonnoir au-dessus d'une fiole conique de 500 ml ; le laver à l'eau chaude, le rincer à l'acétone (3.1) et le placer dans la capsule (4.2). Après quelques minutes, introduire cette dernière dans l'étuve (4.1) et l'y laisser une demi-heure. Obturer la capsule avec son couvercle et la placer dans le dessiccateur (4.4) jusqu'à complet refroidissement. Peser à 1 mg près.

5.2. Peser à 0,1 g près environ 10 grammes d'échantillon pour essai dans un pot de centrifugeuse (4.5). Laver à plusieurs reprises (en général 4 à 5 fois) avec environ 50 ml d'eau chaude (70 à 80 °C). Centrifuger après chaque lavage pendant 5 minutes, verser le surnageant sur le filtre préparé en 5.1 et placé dans un entonnoir sur une fiole conique de 500 ml. Transférer le culot de centrifugation sur le filtre, rincer et placer le filtre dans la capsule (4.2). Porter l'ensemble dans l'étuve (4.1) et l'y laisser pendant deux heures.

5.3. Dès l'ouverture de l'étuve, obturer la capsule avec son couvercle et la placer dans le dessiccateur (4.4) jusqu'à complet refroidissement. Peser à 1 mg près.

6. Expression des résultats.

6.1. Mode de calcul et formule.

La teneur en matières insolubles est donnée par la relation suivante : matières insolubles % m/m = m2 - m0m1H 100,

où :

m0 est la masse, en gramme, de la capsule préparée en 5.1 ;

m1 est la masse, en gramme, de la prise d'essai 5.2 ;

m2 est la masse, en gramme, de la capsule après dessiccation 5.3. 6.2. Répétabilité.

La différence entre les résultats de deux déterminations effectuées simultanément ou rapidement l'une après l'autre par le même analyste ne doit pas excéder 0,1.