Les prélèvements aux fins d'analyses sont effectués en tenant compte des circonstances de temps en particulier de la continuité ou de la discontinuité des rejets et des conditions saisonnières. Ils donnent lieu à l'établissement d'échantillons en double exemplaire. Ces prélèvements, au nombre de trois au moins, sont effectués en un même point, répartis sur une durée de deux heures consécutives. Le cas échéant, et notamment lorsque les rejets présentent des variations journalières importantes, ces prélèvements doivent être au nombre de six, répartis sur une durée de vingt-quatre heures consécutives.

Il est procédé à la conservation des échantillons, à leur expédition et à leur analyse suivant les méthodes et dans les délais préconisés dans les recueils "Analyses des eaux" - Méthodes et Instructions" et "Méthodes analytiques en milieu marin". Toutefois ces délais seront au plus égaux à ceux publiés dans ces recueils et en aucun cas ne devront dépasser cinq jours.